【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，尤其是涉及一种异丁酸酐连续生产方法。
技术介绍
1、异丁酸酐是异丁酸的重要衍生物，主要用于合成异丁酸酯类增塑剂、香精、香料及医药中间体。受限于其应用领域的市场需求量小，国内异丁酸酐产能长期维持在较低水平，工业上以间歇生产为主，但随着聚酯高性能化趋势的发展，对高端单体的需求持续增加。异丁酸酐作为2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇合成的主要原料，其市场需求量将随着生产规模的扩大而快速增大；但现有间歇法生产工艺存在操作难度大、产品纯度低、质量不稳定、能耗和物耗高的问题，无法满足异丁酸酐的生产需求；因此，亟待开发一种异丁酸酐的连续生产工艺，提高异丁酸酐生产效率和产能，满足下游产品的工业放大需求。
2、异丁酸与醋酸酐反应合成异丁酸酐分两步进行，即异丁酸与醋酸酐反应生成醋酸-异丁酸酐和醋酸，然后醋酸-异丁酸酐与异丁酸反应生成异丁酸酐和醋酸，两步反应均为吸热反应，且受化学平衡限制，需及时分离生成的醋酸和异丁酸酐，以提高异丁酸酐的收率，现有技术中均采用单一反应器进行异丁酸酐生产，如cn112047834a、us2026985、us7049467b2和us2005001497a1中公开的技术方案，本申请发现随着异丁酸和醋酸酐进料量的提高，会出现持液量不足导致原料异丁酸和醋酸酐转化率下降、塔釜/塔顶产品纯度下降不达标等问题，这导致单一反应器无法应用到扩大生产中。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中单一反应器生产异丁酸酐时存在的原料用量提高异丁酸和醋酸转化率下
2、本专利技术的具体技术方案为：
3、一种异丁酸酐连续生产方法，包括以下步骤：
4、步骤一：将异丁酸原料和醋酸酐原料分别预热后进料至精馏塔一反应获得塔一轻组分和塔一重组分；
5、步骤二：塔一重组分进入精馏塔二进行促转化反应获得异丁酸酐和塔二轻组分，所述促转化反应包括补加异丁酸和升温；
6、步骤三：塔一轻组分和塔二轻组分进入精馏塔三精馏制得醋酸粗品和塔三重组分；
7、步骤四：塔三重组分进入精馏塔四精馏制得精制异丁酸和塔四重组分。
8、本专利技术提供了一种异丁酸酐连续生产方法，该方法采用了多塔组合对异丁酸原料和醋酸酐原料生产进行连续生产异丁酸酐，与单一反应器相比，该方法能够显著提高大流量异丁酸酐原料和醋酸酐原料生产异丁酸酐时的异丁酸酐产率和纯度；由于异丁酸原料和醋酸酐原料的相对挥发度存在差异且异丁酸的进料位置位于醋酸酐的上部，异丁酸酐原料和醋酸酐原料进入精馏塔后，异丁酸酐原料向下流动与醋酸酐原料逆流接触后发生了异丁酸酐与醋酸酐生成醋酸和醋酸-异丁酸酐的第一步反应，异丁酸原料再与醋酸-异丁酸酐反应生成异丁酸酐和醋酸的第二步反应，醋酸则是从塔顶蒸出，由于第一反应比第二部反应更快，因此随着进料流量的增加，第一步反应转化率下降趋势较小，而第二部反应转发率会显著下降，第二部反应转化率下降则导致反应物无法在填料段完成反应与精馏分离，反应精馏的场所从填料段转移到了塔釜，导致了塔釜异丁酸酐纯度的下降。
9、本专利技术则是通过精馏塔一、精馏塔二、精馏塔三和精馏塔四组合进行连续生产异丁酸酐，本专利技术将异丁酸原料和醋酸酐原料添加至精馏塔一中，并控制异丁酸原料和醋酸酐原料的进料位置，抑制第二反应转化率速度下降过快的问题，再通过将精馏塔一中制得的塔一重组分(异丁酸酐、醋酸-异丁酸酐和部分未反应的异丁酸)转入精馏塔二并通过补加异丁酸显著提高最终制得的异丁酸产品(塔二重组分)的纯度，塔一轻组分和塔二轻组分汇流后进入精馏塔三对醋酸进行精制，再将塔三重组分(异丁酸、醋酸酐和醋酸-异丁酸酐)进入到精馏塔四对异丁酸进行精馏分离，分离回收后的异丁酸可作为原料继续回用至精馏塔一和精馏塔二中，显著提高了各阶段原料的利用率，提高异丁酸酐产品的纯度和转化率。
10、作为优选，补加异丁酸和塔一重组分的摩尔比为0～0.5。
11、作为优选，异丁酸的进料位置与醋酸酐的进料位置之差≥3块理论板数且异丁酸进料位置位于醋酸酐进料位置上部。
12、作为优选，异丁酸和醋酸的摩尔比为1.0～2.2。
13、作为优选，所述进料的温度为25～155℃。
14、作为优选，所述精馏塔一的反应压力为0.2～1.2atm。
15、作为优选，所述精馏塔二的反应压力为0.2～1.2atm。
16、作为优选，所述精馏塔三的反应压力为0.2～1.0atm。
17、作为优选，所述精馏塔四的反应压力为0.2～1.4atm。
18、作为优选，所述精制异丁酸与异丁酸原料进料至精馏塔一。
19、作为优选，所述醋酸粗品进入醋酸精制单元精制得醋酸产品。
20、作为优选，所述塔四重组分进入异丁酸酐精馏装置制得异丁酸酐。
21、与现有技术相比，本申请具有以下技术效果：
22、本专利技术通过精馏塔一、精馏塔二、精馏塔三和精馏塔四组合进行连续生产异丁酸酐，该方法解决了单一精馏塔在异丁酸原料和醋酸酐原料在大流量进料情况下醋酸-异丁酸酐转化率低积累在塔底异丁酸酐产品纯度显著降低的问题，通过将精馏塔一积累的醋酸-异丁酸酐转移至精馏塔二中，并通过在精馏塔二中补加异丁酸酐使积累的醋酸-异丁酸酐进一步转化为异丁酸酐和醋酸，显著提高醋酸-异丁酸转化率，显著提高异丁酸酐产品的纯度。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种异丁酸酐连续生产方法，其特征是，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，异丁酸和醋酸酐的摩尔比为1.0~2.2。
3.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔一的进料温度为25~155 ℃。
4.根据权利要求1或3所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔一的反应压力为0.2~1.2 atm。
5.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔二的反应压力为0.2~1.2 atm。
6.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔三的反应压力为0.2~1.0 atm。
7.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔四的反应压力为0.2~1.4 atm。
8.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精制异丁酸与异丁酸原料进料至精馏塔一。
9.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述醋酸粗品进入醋酸精制单元精制得醋酸产品。
1
...【技术特征摘要】
1.一种异丁酸酐连续生产方法，其特征是，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，异丁酸和醋酸酐的摩尔比为1.0~2.2。
3.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔一的进料温度为25~155 ℃。
4.根据权利要求1或3所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔一的反应压力为0.2~1.2 atm。
5.根据权利要求1所述的异丁酸酐连续生产方法，其特征是，所述精馏塔二的反应压力为0.2~1.2 atm。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：时强，余淇焕，易磊，杨磊，杨桢天，胡柏锋，杜玮辰，王韩，王松林，
申请(专利权)人：浙江恒逸石化研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。