【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氧化石墨烯制备领域，具体涉及电化学制备氧化石墨烯的方法。
技术介绍
1、氧化石墨烯最初通常被用作大量合成石墨烯的前驱体，近年来由于其与石墨烯的诸多独特物理化学性质和广阔应用前景而引起人们越来越多的关注。氧化石墨烯和石墨烯有很大的差别，石墨烯只含有sp2杂化碳原子，而氧化石墨烯不仅含有sp2杂化碳原子，一部分碳碳双键被含氧官能团打断，成为sp3杂化；氧化石墨烯表面含有大量官能团，如-oh、-cooh、-o-等，这些官能团使得氧化石墨烯薄片具有较强的亲水性，并能很好地分散在水中。此外，含氧官能团的存在使得氧化石墨烯易于改性并与其他材料相互作用，这使得氧化石墨烯在超级电容器、锂电池、燃料电池、生物医学以及催化等领域得到广泛应用。
2、一般来说，氧化石墨烯是通过氧化石墨的剥落来合成的。合成氧化石墨烯主要有三种方法：brodie法、staudenmaier法和hummers法。这三种方法都是通过将石墨与强氧化剂混合从而氧化石墨得到不同厚度的氧化石墨烯。brodie法和staudenmaier法都使用kclo3和浓硝酸，存在爆炸风险，且会产生有毒有害气体(如:nox和clo2)。最常用的hummers方法使用大量的浓硫酸和kmno4来保证石墨的充分氧化而高活性的mn2o7中间体在高温条件下也有剧烈爆炸的风险。这三种方法均会不可避免地对环境造成严重污染，并且会在氧化石墨烯薄片上产生金属离子杂质。例如，hummers法在氧化反应后，需要使用大量的水除去过量的浓硫酸和kmno4，从而产生大量含有混合酸和重金属离子的废水，
3、近年来，电化学工艺因其具有环保、高效和成本相对较低的优点而被广泛应用于石墨烯的合成。研究表明，通过电化学剥离石墨箔，可以在几秒钟内合成c/o为25.3、迁移率为405cm2·v-1s-1的高品质石墨烯。受这些研究的启发，科研人员尝试通过电化学氧化各种石墨材料，如铅笔芯、石墨棒和石墨片来合成氧化石墨烯。但反应过程中伴随水/溶剂的电解过程加剧了石墨材料的膨胀和分层，这导致在实现所需的电化学氧化过程之前的电流供应无效或形成断路。因此，产品的氧化和剥离程度较低，与上述传统化学氧化法合成的氧化石墨烯有很大不同。虽然电化学氧化石墨烯产物可达到2.2的较低c/o原子比数值，即含氧量较高，但其主要是在石墨烯的边缘被氧化，氧化程度并不均匀，实际产率较低。tian等人设计使用电化学tee-cell装置，以试图确保电流可以均匀覆盖所有石墨片从而实现氧化石墨烯的高效制备，但反应所需时间较长，反应48h后最高c/o仅达到3.0。pei等人使用浓硫酸作为电解质制备了氧化石墨烯，此方法使用浓硫酸对石墨进行预插层，从而有效抑制了高电压下的水氧化反应，使得石墨在高电势下被快速氧化剥离，此方法制备氧化石墨烯的速度比hummers法快100倍以上。此外，也有其他研究表明在浓硝酸或者硝酸和硫酸的混合溶液中也可以快速电化学氧化剥离制得氧化石墨烯。但由于这种方法使用的电解质酸性极强，对工作人员的健康有着很大影响；同时在清洗浓酸的过程中需要使用大量的水，耗费大量水资源并且产生大量酸性废水，并不环保。
4、因此，亟需解决电化学制备氧化石墨烯氧化程度低、层数大、安全性低、污染环境、剥离产率低的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术为解决电化学制备氧化石墨烯氧化程度低、层数大、安全性低、污染环境、剥离产率低的技术问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种电化学制备氧化石墨烯的方法，其中，包括以下步骤：
3、对石墨板进行预处理，采用双电极体系，以预处理后的石墨板作为工作电极，铂片作为对电极，有机磺酸溶液作为电解质溶液，通过对工作电极施加正电势，对石墨板进行电化学氧化剥离，得到高品质氧化石墨烯；
4、其中，所述预处理为采用双电极体系，以石墨板作为工作电极，铂片作为对电极，碱性溶液为电解质溶液，对工作电极施加正电势，处理后的石墨板直接用于后续电氧化剥离。
5、本专利技术的有益效果为本专利技术提供的方法操作方便、不需加热、安全性高，使用低浓度，酸性弱的电解质制备出含氧量高且层数≤5层的氧化石墨烯，制备方法绿色环保，剥离产率高，有望实现氧化石墨烯的大规模工业化生产。
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1.一种电化学制备氧化石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理的时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解质溶液为甲烷磺酸溶液、乙烷磺酸溶液、丙烷磺酸溶液中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电化学氧化剥离的时间为4-10h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解液中碱性溶液的浓度为0.5-2M；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，石墨板材料的厚度为0.5-1mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工作电极与对电极之间的距离为1-5cm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电化学氧化剥离过程中，对工作电极施加的正电势为5-10V。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对氧化剥离得到的混合溶液进行过滤分离，将固体产物进行超声清洗、离心分离、真空干燥，所述超声清洗中，超声功率工作频率为35-53KHz；超声时间为10-
...【技术特征摘要】
1.一种电化学制备氧化石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理的时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解质溶液为甲烷磺酸溶液、乙烷磺酸溶液、丙烷磺酸溶液中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电化学氧化剥离的时间为4-10h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解液中碱性溶液的浓度为0.5-2m；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，石墨板材料的厚度为0.5-1mm。
7.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：张培立，郑阔，林彦强，曾庆帅，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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