【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子显微镜高温原位测试，尤其涉及一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片及其使用方法。
技术介绍
1、随着电子显微技术和纳米加工领域的发展，扫描电子显微镜(sem)和透射电子显微镜(tem)的原位分析技术已显著进步，成为研究材料微观结构变化的关键技术。该技术可以在实验中实时施加多种外场条件，如气体、液体环境及力、热、电等因素，探究这些条件下材料微观结构的演变及其与物理、化学性质的联系。尤其是在原子级别原位观测材料结构演变的能力方面，tem技术展现出其独特价值。
2、然而，现有的sem和tem技术在实现超高温原位观察方面仍面临挑战。例如，giulianogregori等人提出了一种能够在1450℃下进行原位观察的sem平台；美国gatan公司开发的透射电镜加热样品杆可加热至1000℃；荷兰denssolution公司的透射电镜样品杆则能达到1300℃。但如何在更高温度下(>1500℃)实现精确温控与快速温度调整，仍是技术上的难题。
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，特别是设计用于在超高温条件下进行材料性能及微结构观察的电子显微镜测试。本专利技术主要解决了现有电子显微镜加热芯片加热温度有限的问题(小于1500℃)，提供了一种能够快速并精确控温的超高温加热芯片，温度范围为0-1800℃。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用了如下技术方案：一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，包括耐高温绝缘基
3、还包括一个与凹槽形状相同的b型铂铑热电偶，所述b型铂铑热电偶与所述凹槽紧密配合；b型铂铑热电偶左右两个尾部分别用于设置接线柱a和接线柱b。
4、进一步的，用于起加热和测温功能所述b型铂铑热电偶是一种用于高温测量的热电偶类型，由铂-铑合金制成，其中铂-铑合金为两种，一种为含70％铂和30％铑的铂-铑合金，或另一种为含94％铂和6％铑的铂-铑合金。
5、进一步的，所述耐高温绝缘基底采用熔点高于1800℃耐高温材料制造，使用加工工艺打孔、开槽，用于样品观察及嵌入b型热电偶。
6、进一步的，所述接线柱a和接线柱b分别通过铂铑导线a和铂铑导线b与控制系统相连，铂铑导线a和铂铑导线b连接到控制系统的一端为热电偶冷端，热电偶冷端控制在0℃，或通过使用冷端补偿来补偿冷端温度的变化。
7、所述的超高温加热芯片可实现0-1800℃的精确控温，其中控温精度高于0.01℃。
8、一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片的使用方法，包括如下步骤：
9、步骤一，将测试样品放置于加热芯片的样品位，并将加热芯片固定在电子显微镜的观察位置。
10、步骤二，通过控制系统设定实验所需温度(0-1800℃)及升温曲线，使b型铂铑热电偶加热芯片升温至设定温度。
11、步骤三，观察控制系统显示的设定温度曲线与实际温度曲线，确认芯片温度的准确性。
12、步骤四，通过电子显微镜，进行样品在高温芯片上的高分辨率成像、元素成分分析、晶体结构分析、三维成像、表面形貌测量和定量分析。
13、步骤五，测试完成后，取下加热芯片，进行下一轮测试或数据分析。
14、与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
15、1.芯片基板设计：采用耐高温材料制造的芯片基板，能够保证加热芯片在高温下的稳定性。
16、2.加热原理选择：本芯片的加热及测温元件选用b型铂铑热电偶(pt-rh热电偶)，该元件的使用温度范围为0℃至1800℃，使得该芯片最高使用温度可达1800℃。加热方法使用同一根热电偶，可同时实现加热和测温功能。
17、3.快速升温能力：加热芯片设计包括高效的加热元件(b型铂铑热电偶)，实现快速升温(最高升温速度大于10℃/s)，满足不同实验条件下对温度变化速度的需求。
18、4.高温下的稳定性和可靠性：加热芯片的结构和材料选择优化，以承受高达1800℃的温度而不影响芯片的结构稳定性和功能性。
19、5.本专利技术的加热芯片为超高温下，材料性能测试与结构观察提供了理想的实验平台，特别适用于需要在超高温环境下进行的电子显微镜原位测试。这种创新的加热芯片技术，有望推动材料科学、纳米技术等领域的研究进展。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，其特征在于：包括耐高温绝缘基底(2)，所述耐高温绝缘基底(2)的上表面具有“几”字形的凹槽，耐高温绝缘基底(2)上被凹槽头部半包围的部分具有若干观察孔(4)；还包括一个与凹槽形状相同的B型铂铑热电偶(3)，所述B型铂铑热电偶(3)与所述凹槽紧密配合；B型铂铑热电偶(3)左右两个尾部分别用于设置接线柱a(5)和接线柱b(6)。
2.如权利要求1所述的一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，其特征在于：所述B型铂铑热电偶(3)是一种用于高温测量的热电偶类型，由铂-铑合金制成，其中铂-铑合金含70％铂和30％铑，或含94％铂和6％。
3.根据权利要求1所述的一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，其特征在于：所述耐高温绝缘基底(2)采用熔点高于1800℃耐高温材料制造。
4.根据权利要求1所述的一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，其特征在于：所述接线柱a(5)和接线柱b(6)分别通过铂铑导线a(7)和铂铑导线b(8)与控制系统相连，铂铑导线a(7)和铂铑导线b(8)连接到控制系统(10)
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，其特征在于：包括耐高温绝缘基底(2)，所述耐高温绝缘基底(2)的上表面具有“几”字形的凹槽，耐高温绝缘基底(2)上被凹槽头部半包围的部分具有若干观察孔(4)；还包括一个与凹槽形状相同的b型铂铑热电偶(3)，所述b型铂铑热电偶(3)与所述凹槽紧密配合；b型铂铑热电偶(3)左右两个尾部分别用于设置接线柱a(5)和接线柱b(6)。
2.如权利要求1所述的一种用于电子显微镜的超高温原位测试加热芯片，其特征在于：所述b型铂铑热电偶(3)是一种用于高温测量的热电偶类型，由铂-铑合金制成，其中铂-铑合金含70％铂和30％铑，或含94％铂和6％。
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。