【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学，涉及一种改性锂皂石及其制备方法和应用、酥油中真菌毒素的检测方法。
技术介绍
1、
2、真菌毒素是一类次级代谢产物，由曲霉菌和镰刀菌等真菌产生，具有致癌、致畸和突变特性，严重威胁人类和动物的健康。目前已发现400多种真菌毒素，其中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素和链格孢毒素等为污染食品的主要真菌毒素。
3、在众多食品安全检测方法中，quechers方法因其在前处理过程中的独特优势受到了研究者们的广泛关注。在该方法中，基质效应的降低或消除主要在净化步骤，因此净化材料的选择和使用是决定方法性能的最主要因素。然而，经典的净化材料如psa、gcb和c18在具体应用存在一些问题，特别对含脂量高、强极性物质多等复杂食品基质样品进行处理时，净化效果较差，二氧化锆基净化材料在去除脂类化合物方面展现了一定的优势，但在色素、糖类、有机酸和酚类等杂质的去除方面则有明显不足。
4、高油脂复杂基质中目标物的提取和提取液中干扰物质的去除问题一直是农产品质量安全检测领域的一个难题，目前文献报道的新型净化材料的应用促进了quechers方法的发展，针对高油脂食品的新型quechers净化材料开发势在必行。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种改性锂皂石及其制备方法和应用、酥油中真菌毒素的检测方法，本专利技术提供的改性锂皂石作为净化材料能够快速、准确的实现对酥油中真菌毒素的检测。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3
4、将锂皂石、含氨基硅烷和第一有机溶剂混合，进行氨基化反应，得到氨基化锂皂石；
5、将所述氨基化锂皂石、硬脂酸、多肽缩合试剂和第二有机溶剂混合，进行酰胺化反应，得到所述改性锂皂石。
6、优选的，所述含氨基硅烷包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷和/或3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述第一有机溶剂为甲苯；
7、所述锂皂石和含氨基硅烷的用量比为0.1～0.2g：0.5ml；所述锂皂石与第一有机溶剂的用量比为0.1～0.2g：45ml；
8、所述氨基化反应的温度为110℃；所述氨基化反应的时间为24h；所述氨基化反应在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为50rpm。
9、优选的，所述多肽缩合试剂为2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯；所述第二有机溶剂为乙腈；
10、所述氨基化锂皂石和硬脂酸的质量比为1：0.1；所述氨基化锂皂石和多肽缩合试剂的质量比为1：0.1；所述氨基化锂皂石和第二有机溶剂的用量比为1g：10ml。
11、优选的，所述将所述氨基化锂皂石、硬脂酸、多肽缩合试剂和第二有机溶剂混合包括：
12、将硬脂酸和第二有机溶剂进行超声混合后，加入多肽缩合试剂进行振荡，得到前驱液；将所述前驱液和氨基化锂皂石混合；
13、所述超声混合的时间为5min；
14、所述振荡在密封的条件下进行；所述振荡的温度为30℃，时间为30min。
15、优选的，所述酰胺化反应的温度为30℃，时间为3h；所述酰胺化反应在密封和振荡的条件下进行。
16、本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性锂皂石。
17、本专利技术还提供了上述技术方案所述的改性锂皂石作为净化材料在检测酥油中真菌毒素的应用。
18、优选的，所述真菌毒素包括呕吐毒素、黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素b1、交链孢烯、赭曲霉毒素a、链格孢酚、腾毒素和t-2毒素中的一种或多种。
19、本专利技术还提供了一种酥油中真菌毒素的检测方法，采用quechers方法进行检测，包括以下步骤：
20、步骤1：将酥油、氯化钠、无水硫酸镁、酸化乙腈和水混合，进行升温融化，得到融化体系；
21、步骤2：将所述融化体系依次进行振荡和离心，收集上层的乙腈提取液；
22、步骤3：将所述乙腈提取液和无水硫酸镁进行混合振荡，静置后收集上层清液；
23、步骤4：将所述上层清液和净化材料进行混合振荡后，过滤，得到检测液；所述净化材料为上述技术方案所述的改性锂皂石；
24、步骤5：将所述检测液进行超高效液相色谱串联质谱检测分析。
25、优选的，所述超高效液相色谱的检测条件包括：色谱柱温度为40℃，流量为0.25ml/min；注射液的试样量为2.0μl；流动相a为2mmol/l乙酸铵溶液，流动相b为含0.1％甲酸的乙腈；洗脱方式为梯度洗脱；
26、所述梯度洗脱的程序为：
27、0～2min：所述流动相a的体积百分含量为70％；
28、2～5min：所述流动相a的体积百分含量由70％匀速增加至90％；
29、5～7min：所述流动相a的体积百分含量为90％；
30、7～7.5min：所述流动相a的体积百分含量由90％匀速降低至30％；
31、7.5～16min：所述流动相a的体积百分含量为30％；
32、质谱检测的条件包括：离子源电离模式为电喷雾电离，正离子模式和负离子模式，质谱扫描模式为全扫模式和多反应监测；正离子模式下，喷雾针电压为5.5千伏；负离子模式下，喷雾针电压为-4.5千伏；雾化气压力为55psi，辅助气体压力为25psi。
33、本专利技术提供了一种改性锂皂石的制备方法，包括以下步骤：将锂皂石、含氨基硅烷和第一有机溶剂混合，进行氨基化反应，得到氨基化锂皂石；将所述氨基化锂皂石、硬脂酸、多肽缩合试剂和第二有机溶剂混合，进行酰胺化反应，得到所述改性锂皂石。本专利技术提供的制备方法得到的改性锂皂石结构中含有锂皂石片状二维纳米结构、酰胺键和十八烷基。十八烷基的引入能够促进改性锂皂石与脂类干扰物质发生作用，锂皂石片状纳米结构使其具备强大的物理吸附能力，能够吸附小分子干扰物质，酰胺键的存在有利于改性锂皂石与极性化合物结合。本专利技术提供的改性锂皂石在quechers方法检测食品安全中，以改性锂皂石为净化材料，该材料单独使用即能除去酥油乙腈提取液中的大部分杂质，达到净化的目的。
34、本专利技术还提供了一种酥油中真菌毒素的检测方法，采用quechers方法进行检测，包括以下步骤：步骤1：将酥油、氯化钠、无水硫酸镁、酸化乙腈和水混合，进行升温融化，得到融化体系；步骤2：将所述融化体系依次进行振荡和离心，收集上层乙腈提取液；步骤3：将所述乙腈提取液和无水硫酸镁进行混合振荡，收集上层清液；步骤4：将所述上层清液和净化材料进行混合振荡后，将得到的上层液进行过滤，得到检测液；步骤5：将所述检测液进行超高效液相色谱串联质谱检测分析。本专利技术将改性锂皂石作为净化材料，用于quechers方法检测酥油中的真菌毒素，该材料作为净化材料单独使用即能除去酥油乙腈提取液中的大部分杂质，达到净化目的。
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1.一种改性锂皂石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氨基硅烷包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷和/或3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述第一有机溶剂为甲苯；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多肽缩合试剂为2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯；所述第二有机溶剂为乙腈；
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述将所述氨基化锂皂石、硬脂酸、多肽缩合试剂和第二有机溶剂混合包括：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺化反应的温度为30℃，时间为3h；所述酰胺化反应在密封和振荡的条件下进行。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的改性锂皂石。
7.权利要求6所述的改性锂皂石作为净化材料在检测酥油中真菌毒素的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述真菌毒素包括呕吐毒素、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1、交链孢烯、赭曲霉毒素A、链格孢酚、腾
9.一种酥油中真菌毒素的检测方法，其特征在于，采用QuEChERS方法进行检测，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的检测条件包括：色谱柱温度为40℃，流量为0.25mL/min；注射液的试样量为2.0μL；流动相A为2mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为含0.1％甲酸的乙腈；洗脱方式为梯度洗脱；
...【技术特征摘要】
1.一种改性锂皂石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氨基硅烷包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷和/或3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述第一有机溶剂为甲苯；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多肽缩合试剂为2-(7-氮杂苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯；所述第二有机溶剂为乙腈；
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述将所述氨基化锂皂石、硬脂酸、多肽缩合试剂和第二有机溶剂混合包括：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺化反应的温度为30℃，时间为3h；所述酰胺化反应在密封和振荡的条件下进行。
6.权利要求1～5任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：王军，魏娜，张飞龙，次顿，潘虎，蒲继峰，代艳娜，扎西次旦，达娃卓玛，彭江，
申请(专利权)人：西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所，
类型：发明
国别省市：
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