一种蒙药小秦艽花配方颗粒的制备及质量控制方法组成比例

技术编号：43773143 阅读：3 留言：0更新日期：2024-12-24 16:12

本发明专利技术公开了一种蒙药小秦艽花配方颗粒的制备及质量控制方法。本发明专利技术以蒸馏水为溶媒包煎，以物理方法固液分离、浓缩、干燥、颗粒成型等工艺生产，制备得到蒙药小秦艽花配方颗粒。本发明专利技术还建立了从药材－干膏粉(中间体)－配方颗粒，总成分、药效成分、特征指纹图谱相结合的质量控制体系，并首次指认和测定了小秦艽花中异荭草苷‑4‑O‑葡萄糖苷的含量。本发明专利技术保留了蒙药的传统属性和用药习性，药效物质从药材‑干膏粉‑配方颗粒的转移率均大于70％，全面提升了蒙药的稳定性和质量可控性，与传统剂型相比配方颗粒具有适合工业化、质量可控、使用安全、易于储运、便于服用和携带等优点，展现了特色蒙药材在现代医药领域中推广应用的前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物制剂，具体涉及一种蒙药小秦艽花配方颗粒的制备及质量控制方法。

技术介绍

1、小秦艽花，蒙文音译“呼和-朱力根-其木格”，常于夏、秋二季小秦艽花期时采收，去除杂质后干燥制得。在藏药志和蒙药志中，小秦艽药用植物入药部位多为干燥花。藏药中，秦艽花广为应用，有时也同小秦艽花一起使用。小秦艽花作为特色蒙药，具有清热解毒、止咳祛痰的功效。传统中医用药以小秦艽干燥根入药，因此同样可作为药用部位的花，常常被人们忽视。通过查阅大量文献，发现只有少数学者对小秦艽花展开了研究，且研究不够深入，只包括对其化学成分、含量测定和小部分药理作用进行研究。小秦艽花为蒙医传统药，尽管在中药中很少使用，但作为花类药材，小秦艽花仍然适合传统中医药四气五味、升降浮沉等特点，可以借鉴中医药的研究方法对蒙药小秦艽进行更深入的研究。

2、与传统煎煮汤剂相比，配方颗粒拥有科学化生产、严格的质量控制、使用安全、易于储运、口感好、便于服用和携带等优点。目前对小秦艽花单味饮片配方颗粒的研究尚属空白。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种蒙药小秦艽花配方颗粒的制备及质量控制方法。

2、所述的蒙药小秦艽花配方颗粒的制备方法为：将55-75质量份的蒙药小秦艽花的干膏粉与25-45质量份的可溶性淀粉混合均匀，然后采用体积分数为45-75％的乙醇水溶液为润湿剂进行湿法制粒，30-50℃干燥后整粒，过10-20目筛。

3、所述干膏粉与乙醇水溶液的用量比为8-13g:4-7ml。

4、上述制备的蒙药小秦艽花配方颗粒的含水量≤8％；休止角≤30°。

5、所述蒙药小秦艽花的干膏粉的制备方法为：将蒙药小秦艽花粉碎过5-20目筛，然后加入10-20倍质量的蒸馏水浸泡1-2h，包煎0.5-1.5h，趁热过滤，药渣再加入5-15倍质量的蒸馏水，再次包煎1-2次，每次0.5-1.5h，合并滤液，浓缩、干燥、粉碎、过80-100目筛，即得干膏粉。

6、所述蒙药小秦艽花药材中的微量元素和重金属含量的检测方法为：电感耦合等离子体质谱法。

7、所述蒙药小秦艽花的总萜的检测方法为：采用紫外-可见分光光度法，以0.03-0.15mg/ml的齐墩果酸溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/ml的溶液作为供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液分别挥干溶剂，加入显色反应液，所述显色反应液为10-15wt％的香草醛乙醇溶液和9-12mol/l的硫酸溶液，对照品溶液、供试品溶液、香草醛乙醇溶液、硫酸溶液的体积比为8-12:2-3:8-12:100-150；摇匀，80-90℃保温50-60min，取出后放冷，以显色反应液为空白，在520-525nm处测定吸光度值。

8、所述蒙药小秦艽花的总环烯醚萜的检测方法为：采用紫外-可见分光光度法，以0.05-0.30mg/ml的龙胆苦苷溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/ml的溶液作为供试品溶液；加入显色反应液，所述显色反应液为1-1.2mol/l盐酸溶液、二硝基苯肼乙醇试液和1mol/l氢氧化钠的甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为4:1，对照品溶液、供试品溶液、盐酸溶液、二硝基苯肼乙醇试液、氢氧化钠的甲醇水溶液的体积比为1-2:1-2:12-17:2-3:15-25；以显色反应液为空白，在450-460nm处测定吸光度值。

9、所述加入显色反应液的具体操作为：先加盐酸溶液，80-90℃保温15-20min后放冷，再加二硝基苯肼乙醇试液，80-90℃保温30-45min后放冷，最后加氢氧化钠的甲醇水溶液；摇匀，常温放置1-2h。

10、所述二硝基苯肼乙醇试液的配制方法为：将1g二硝基苯肼加入1000ml乙醇中溶解，再加入10ml盐酸，摇匀即得。

11、所述蒙药小秦艽花的总黄酮的检测方法为：采用紫外-可见分光光度法，以0.05-0.35mg/ml的芹菜素溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/ml的溶液作为供试品溶液；加入0.07-0.15mol/l的三乙胺乙醇溶液作为显色反应液，对照品溶液、供试品溶液和显色反应液的体积比为2-3:2-3:10-15；以显色反应液为空白，在390-395nm处测定吸光度值。

12、所述蒙药小秦艽花的高效液相色谱定量检测方法为：配制马钱苷酸、獐牙菜苦苷、马钱苷、龙胆苦苷、异荭草苷-4-o-葡萄糖苷、异荭草苷、异牡荆苷的混合溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒用50-70wt％乙醇水溶液配成供试品溶液，色谱条件为：色谱柱：c18柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈-0.1wt％醋酸水溶液；洗脱梯度：0-6min，9％～9％乙腈，6-15min，9％～10％乙腈，15-25min，10％～11％乙腈，25-35min，11％～12％乙腈，35-45min，12％～13％乙腈，45-55min，13％～15％乙腈，55-65min，15％～20％乙腈，65-75min，20％～27％乙腈，75-85min，27％～40％乙腈，85-90min，40％～70％乙腈，90-95min，70％～100％乙腈；流速0.8-1.2ml/min；柱温：20-35℃；检测波长为235-245nm，进样量为10μl；将获得的色谱图采用标准曲线法定量计算马钱苷酸、獐牙菜苦苷、马钱苷、龙胆苦苷、异荭草苷-4-o-葡萄糖苷、异荭草苷、异牡荆苷7个关键药效物质的含量。

13、所述蒙药小秦艽花的高效液相色谱指纹图谱的检测方法为：配制马钱苷酸、獐牙菜苦苷、马钱苷、龙胆苦苷、异荭草苷-4-o-葡萄糖苷、异荭草苷、异牡荆苷的混合溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒用50-70wt％乙醇水溶液配成供试品溶液，色谱条件为：色谱柱：c18柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈-0.1wt％醋酸水溶液；洗脱梯度：0-6min，9％～9％乙腈，6-15min，9％～10％乙腈，15-25min，10％～11％乙腈，25-35min，11％～12％乙腈，35-45min，12％～13％乙腈，45-55min，13％～15％乙腈，55-65min，15％～20％乙腈，65-75min，20％～27％乙腈，75-85min，27％～40％乙腈，85-90min，40％～70％乙腈，90-95min，70％～100％乙腈；流速0.8-1.2ml/min；柱温：20-35℃；检测波长为235-245nm，进样量为10μl；将获得的色谱图与对照谱图比对进行定性分析。

14、所述蒙药小秦艽花配方颗粒的质量控制方法为：采用上述电感耦合等离子体质谱法测定药材中微量元素和重金属含量，紫外-可见分光光度法检测总萜、总环烯醚萜或总黄酮，高效液相色谱定量检测方法和高效液相色谱指纹图谱检测方法中的一种或几种。

15、本专利技术以蒸馏水为溶媒包煎，以物理方法固液分离、浓缩、干燥、颗粒成本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种蒙药小秦艽花配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体操作为：将55-75质量份的蒙药小秦艽花的干膏粉与25-45质量份的可溶性淀粉混合均匀，然后采用体积分数为45-75％的乙醇水溶液为润湿剂进行湿法制粒，30-50℃干燥后整粒，过10-20目筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒙药小秦艽花的干膏粉的制备方法为：将蒙药小秦艽花粉碎过5-20目筛，然后加入10-20倍质量的蒸馏水浸泡1-2h，包煎0.5-1.5h，趁热过滤，药渣再加入5-15倍质量的蒸馏水，再次包煎1-2次，每次0.5-1.5h，合并滤液，浓缩、干燥、粉碎、过80-100目筛，即得干膏粉。

3.一种蒙药小秦艽花药材中的微量元素和重金属含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法为电感耦合等离子体质谱法。

4.一种蒙药小秦艽花的总萜的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用紫外-可见分光光度法，以0.03-0.15mg/mL的齐墩果酸溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/mL的溶液作为供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶

5.一种蒙药小秦艽花的总环烯醚萜的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用紫外-可见分光光度法，以0.05-0.30mg/mL的龙胆苦苷溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/mL的溶液作为供试品溶液；加入显色反应液，所述显色反应液为1-1.2mol/L盐酸溶液、二硝基苯肼乙醇试液和1mol/L氢氧化钠的甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为4:1，对照品溶液、供试品溶液、盐酸溶液、二硝基苯肼乙醇试液、氢氧化钠的甲醇水溶液的体积比为1-2:1-2:12-17:2-3:15-25；以显色反应液为空白，在450-460nm处测定吸光度值。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述加入显色反应液的具体操作为：先加盐酸溶液，80-90℃保温15-20min后放冷，再加二硝基苯肼乙醇试液，80-90℃保温30-45min后放冷，最后加氢氧化钠的甲醇水溶液；摇匀，常温放置1-2h；所述二硝基苯肼乙醇试液的配制方法为：将1g二硝基苯肼加入1000ml乙醇中溶解，再加入10ml盐酸，摇匀即得。

7.一种蒙药小秦艽花的总黄酮的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用紫外-可见分光光度法，以0.05-0.35mg/mL的芹菜素溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/mL的溶液作为供试品溶液；加入0.07-0.15moL/L的三乙胺乙醇溶液作为显色反应液，对照品溶液、供试品溶液和显色反应液的体积比为2-3:2-3:10-15；以显色反应液为空白，在390-395nm处测定吸光度值。

8.一种蒙药小秦艽花的高效液相色谱定量检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体操作为：配制马钱苷酸、獐牙菜苦苷、马钱苷、龙胆苦苷、异荭草苷-4-O-葡萄糖苷、异荭草苷、异牡荆苷的混合溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒用50-70wt％乙醇水溶液配成供试品溶液，色谱条件为：色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈-0.1wt％醋酸水溶液；洗脱梯度：0-6min，9％～9％乙腈，6-15min，9％～10％乙腈，15-25min，10％～11％乙腈，25-35min，11％～12％乙腈，35-45min，12％～13％乙腈，45-55min，13％～15％乙腈，55-65min，15％～20％乙腈，65-75min，20％～27％乙腈，75-85min，27％～40％乙腈，85-90min，40％～70％乙腈，90-95min，70％～100％乙腈；流速0.8-1.2ml/min；柱温：20-35℃；检测波长为235-245nm，进样量为10μl；将获得的色谱图采用标准曲线法定量计算马钱苷酸、獐牙菜苦苷、马钱苷、龙胆苦苷、异荭草苷-4-O-葡萄糖苷、异荭草苷、异牡荆苷7个关键药效物质的含量。

9.一种蒙药小秦艽花的高效液相色谱指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体操作为：配制马钱苷酸、獐牙菜苦苷、马钱苷、龙胆苦苷、异荭草苷-4-O-葡萄糖苷、异荭草苷、异牡荆苷的混合溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦...

【技术特征摘要】

3.一种蒙药小秦艽花药材中的微量元素和重金属含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法为电感耦合等离子体质谱法。

4.一种蒙药小秦艽花的总萜的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用紫外-可见分光光度法，以0.03-0.15mg/ml的齐墩果酸溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/ml的溶液作为供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液分别挥干溶剂，加入显色反应液，所述显色反应液为10-15wt％的香草醛乙醇溶液和9-12mol/l的硫酸溶液，对照品溶液、供试品溶液、香草醛乙醇溶液、硫酸溶液的体积比为8-12:2-3:8-12:100-150；摇匀，80-90℃保温50-60min，取出后放冷，以显色反应液为空白，在520-525nm处测定吸光度值。

5.一种蒙药小秦艽花的总环烯醚萜的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用紫外-可见分光光度法，以0.05-0.30mg/ml的龙胆苦苷溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/ml的溶液作为供试品溶液；加入显色反应液，所述显色反应液为1-1.2mol/l盐酸溶液、二硝基苯肼乙醇试液和1mol/l氢氧化钠的甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为4:1，对照品溶液、供试品溶液、盐酸溶液、二硝基苯肼乙醇试液、氢氧化钠的甲醇水溶液的体积比为1-2:1-2:12-17:2-3:15-25；以显色反应液为空白，在450-460nm处测定吸光度值。

7.一种蒙药小秦艽花的总黄酮的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用紫外-可见分光光度法，以0.05-0.35mg/ml的芹菜素溶液为对照品溶液，将小秦艽花提取物或小秦艽花配方颗粒配制成1-15mg/ml的溶液作为供试品溶液；加入0.07-0.15mol/l的三乙胺乙醇溶液作为显色...

【专利技术属性】
技术研发人员：董玉，孙国园，许海杰，朱小玲，
申请(专利权)人：内蒙古医科大学，
类型：发明
国别省市：

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