【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丁酮肟，尤其是一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法。
技术介绍
1、丁酮肟是一种重要的化工产品，可用作锅炉除氧剂、漆类的防结皮剂，且可用于合成建筑用交联剂。在丁酮肟的合成方法中，丁酮肟的氨氧化法是一种清洁环保、经济性较高的工艺。研究丁酮肟的高效、低成本的氨氧化反应，成为了近年来研究的热点。
2、中国专利cn1556096a涉及一种丙酮或丁酮氧化生产丙酮肟或丁酮肟的工艺。属于丙酮肟和丁酮肟生产技术。该工艺按100～200g溶剂/mol酮用量将丙酮或丁酮溶于异丙醇或叔丁醇，在上述的丙酮或丁酮溶液中按3～10g催化剂/mol酮用量加入ts－1催化剂及按1.2～2mol氨/mol酮用量加入氨配制反应液，然后在50℃～120℃和0.1mpa～1.0mpa压力下，向上述反应液中按1.0～1.3mol过氧化氢/mol酮用量缓慢地滴加过氧化氢达0.25～12小时，反应得到丙酮肟或丁酮肟产物。
3、中国专利cn1651405a公开一种合成丁酮肟的方法，提出了在钛硅分子筛和双氧水溶液组成的氧化体系中，将丁酮氨氧化直接合成丁酮肟的一种新方法。该方法是在钛硅分子筛和30％双氧水溶液组成的催化氧化体系中，在适当溶剂中，常压下用丁酮与25％氨水溶液反应直接合成丁酮肟。
4、中国专利cn104610094a公开一种制备丁酮肟的方法，所述方法主要包括以下五个工序：原料工序、反应工序、膜过滤工序、肟水分离工序和精制工序。所述原料工序主要是贮存原料，并将符合生产工艺要求的原料向反应工序输送，其中，所述的原料主要为丁
5、以上专利及现有技术制备的丁酮肟，工艺复杂，生产成本高，丁酮肟的纯度还有待进一步提高。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其操作步骤为：
2、s1氨肟化反应：
3、按重量份，将1-3份催化剂、52-64份丁酮、64-78份氨水、88-100份双氧水、100-150份叔丁醇，经过计量后进入氨肟化反应器；氨肟化反应器产生的反应热通过冷却器带走热量；反应结束后的混合物送往反应液中间槽；
4、反应器尾气经尾气冷却器冷却，冷凝液返回氨肟化反应器，不凝气体经尾气吸收塔，用高纯水进行洗涤，洗涤处理后的尾气排入大气；
5、s2叔丁醇精馏：
6、反应液中间槽中的反应液经过泵送至叔丁醇精馏塔进行精馏，塔釜温度控制在100-110℃，塔顶温度控制在70-80℃，塔釜压力为0.05mpa；塔顶冷凝器产出的叔丁醇，进入叔丁醇精馏塔馏出槽，一部分回流到叔丁醇精馏塔，另一部分返回到氨肟化反应器，塔顶不凝气体经尾气冷凝器冷凝，不凝气进入尾气吸收塔洗涤处理后排放；
7、s3肟水分离：
8、叔丁醇精馏塔底部得到丁酮肟和水的混合液，通过叔丁醇精馏塔釜液泵送到肟水分离塔分离，肟水分离塔上层溢流至粗肟槽，然后送入精馏工序；下层经汽提塔加料泵送入废水汽提塔，控制塔釜温度为130-140℃，压力为0.15mpa；塔釜废水送污水处理厂处理；
9、s4丁酮肟精馏：
10、来自粗肟槽的含水肟相，经冷却后静置分层，上层油相经滤膜孔径为0.1微米的错流过滤后，滤液经泵加压送入1减压精馏塔；1减压精馏塔塔顶得到水及部分丁酮肟进入1减压精馏塔馏出液槽，经泵加压送至肟水分离塔，1减压精馏塔塔釜液经泵加压后送入2减压精馏塔；2减压精馏塔塔顶得高纯度丁酮肟，经过冷凝后进入2减压精馏塔馏出槽，部分回流，部分送至成品肟槽；塔釜的物料经过2减压精馏塔釜液泵送至肟水分离塔再次分离提纯；
11、所述的氨水的质量浓度为25-28%。
12、所述的双氧水的质量浓度为25-30%。
13、所述的s1的反应温度为60-80℃，压力为1.0-1.1mpa，时间为3-4h。
14、所述的1减压精馏塔釜温为70-80℃，2减压精馏塔釜温为80-90℃。
15、所述的减压精馏塔真空度为-0.09~-0.095mpa。
16、所述的催化剂制备方法为：
17、t1：按重量份，将100-150份ts-1钛硅分子筛、5-8份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1000-1400份溶剂，于40-50℃搅拌1-3h；
18、t2：再加入5-10份羟基乙叉二膦酸/钨配合物、0.06-0.4份二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛、0.3-2份辛酸亚锡，于80-90℃搅拌1-3h，过滤，烘干，得到催化剂。
19、所述的溶剂为dmf。
20、所述的羟基乙叉二膦酸/钨配合物的制备方法为：
21、按重量份，将20.5-41份羟基乙叉二膦酸、29-58份钨酸钠二水合物、400-500份水，于50-60℃搅拌40-80分钟，蒸馏除去水，得到羟基乙叉二膦酸/钨配合物。
22、反应机理
23、丁酮肟的制备通常涉及丁酮与羟胺（或其衍生物）的反应。在酸性条件下，羟胺的氮原子亲核攻击丁酮的羰基碳，形成中间体，随后失去一分子水，生成丁酮肟。这个反应可以表示为：
24、在ts-1钛硅分子筛的催化下，双氧水（过氧化氢）可参与氧化过程，促进羟胺的生成或直接参与丁酮的氧化，从而间接促进丁酮肟的形成；ts-1钛硅分子筛作为固体酸催化剂，能够提供酸性位点，加速反应的进行。
25、技术效果
26、本专利技术的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，本专利技术与现有技术相比，具有以下显著效果：
27、1、异氰酸酯基ts-1钛硅分子筛：通过将异氰酸酯基团引入到ts-1钛硅分子筛上，可以改变其表面的化学性质，从而影响其催化性能；异氰酸酯基团具有较高的反应活性，可以与多种官能团发生反应，因此这种改性后的分子筛可具有更广泛的催化应用范围。
28、2、与羟基乙叉二膦酸/钨配合物的缩合反应：这种配合物可能包含多个活性位点，能够与异氰酸酯基团发生反应，形成交联网状结构；这种结构具有更高的稳定性和催化活性，能够在更苛刻的反应条件下保持催化性能。同时，钨元素的引入也可增强催化剂的氧化还原性能。
29、3、与二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的缩合反应：这种反应可能进一步改变催化剂的表面性质和活性位点的分布；二氢氧化二铵合钛作为一种过渡金属配合物，具有较强的氧化还原能力，其引入可提高催化剂在氧化还原反应中的活性和选择性。
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1.一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的氨水的质量浓度为25-28%。
3.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的双氧水的质量浓度为25-30%。
4.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的S1的反应温度为60-80℃，压力为1.0-1.1MPa，时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的1减压精馏塔釜温为70-80℃，2减压精馏塔釜温为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的减压精馏塔真空度为-0.09~-0.095Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的催化剂制备方法为：
8.根据权利要求7所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的溶剂为DMF
9.根据权利要求7所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的羟基乙叉二膦酸/钨配合物的制备方法为：
...【技术特征摘要】
1.一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的氨水的质量浓度为25-28%。
3.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的双氧水的质量浓度为25-30%。
4.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所述的s1的反应温度为60-80℃，压力为1.0-1.1mpa，时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的一种错流过滤强化丁酮肟生产效率的方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：周强，段仲刚，张超群，徐碧涛，胡广利，何金平，廖志华，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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