System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法及应用技术_技高网

一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法及应用技术

技术编号:43764289 阅读:3 留言:0更新日期:2024-12-24 16:06
本发明专利技术涉及一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法及应用,具体涉及一种银纳米颗粒修饰的有序环形纳米间隙阵列薄膜表面增强拉曼散射(SERS)基底的构筑及其在环境污染废水的检测应用;首先利用有序硅纳米柱阵列模板基于流延法制备PAN纳米凹坑阵列薄膜,然后通过垂直沉降法在纳米凹坑内部填充二氧化硅纳米球或者聚苯乙烯球等球形颗粒从而得到环形间隙阵列薄膜,再采用离子溅射法在环形间隙阵列薄膜表面溅射银纳米颗粒,从而得到有序的银纳米颗粒修饰的环形间隙阵列薄膜;由于环形纳米间隙具有多重耦合局域电磁场增强模式,该薄膜展现出优异的SERS效应,利用该薄膜作为SERS基底可以实现有机污染物如罗丹明R6G、结晶紫以及农药福美双的低浓度检测,并且具有优异的SERS灵敏性以及信号均一性,在环境污染物检测领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析,具体涉及一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜sers基底的制备方法及应用。


技术介绍

1、近几十年随着国内经济的飞速发展,国内的工业、农业等领域都取得了突出的成果。但是由工业以及农业发展过程中引起的水污染问题是目前亟需解决的问题之一。引起水污染主要是由人类活动产生的污染物造成,它包括工业污染源,农业污染源和生活污染源三大部分。日趋加剧的水污染,已对人类的生存安全构成重大威胁,成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。因此,实现污水中污染物的实时、快速、低浓度检测对于保护人类赖以生存的水环境以及人类健康安全具有重要意义。

2、目前,常见的水中污染物检测方法主要包括化学分析法、电化学分析法和物理法。其中,物理法又包括色谱分析法、质谱法和光谱分析法。近些年,基于表面拉曼散射(sers)效应的检测技术由于操作简单快捷,速度快,样品无需预处理,具有指纹识别特性等优势,受到了研究者们的广泛关注。研究表明sers增强信号与基底的纳米结构、几何形状和组成等密切相关,因此,制备高质量基底是实现sers检测技术的关键之一。

3、为了获得具有高灵敏度和良好的信号均匀性的sers基底,光刻法、纳米压印法和自组装法等方法被用来制备大面积、均匀有序的贵金属纳米结构阵列sers基底。li等人构筑了密集堆积的自组装单层au@ag纳米长方体的sers基底,在这种单层中,au@ag纳米长方体的边缘和角落通过产生许多热点来实现巨大的sers效应,基于此sers基底实现了鱼塘水中8.7×10-10m孔雀石绿(mg)的低浓度检测(anal bioanal chem,2021,413(16):4207-4715.),但是基于自组装单层的au@ag纳米长方体的基底难以实现大批量的简单制备。此外,song团队开发了一种银纳米颗粒(alooh@ag)修饰的羟基氧化铝纳米结构基底,由于该基底具有高的比表面积,银纳米颗粒附近组装而成的热点区域具有高的sers活性,基于该基地实现了来河水和工业废水中的刚果红(cr)分子,其检测极限(lod)为10-9m(appliedsurface science,2022,601:154123),但是alooh很难实现大面积的结构均匀性,因此基于alooh@ag复合结构的基底难以保证信号的大面积均匀性。此外,liu等人研究了使用由纯度较高的银纳米立方体(agncs)组成的等离子体传感器来检测水产养殖水中的mg分子。liu等人评估了该水产养殖水中的mg分子的lod。这种lod的获得要归功于ag纳米立方体(热点)之间的耦合以及用于拉曼测量的785nm激发波长与对应于单层银纳米立方体的等离激元共振峰之间的匹配(sensors and actuators b:chemical,2022,358:131515),但是基于此结构的基底也是存在大面积信号不稳定的难题。chen等人通过将分子印迹聚合物(mip)与ag纳米颗粒共聚在缺陷石墨烯层上来构筑复合sers基底,该sers基底可以实现河水中2.5×10-15m对硝基苯胺(pna)的低浓度检测(microchemical journal,2021,168:106536),虽然基于此mip修饰的sers基底能够实现低浓度的pna检测,但是mip在制备及洗脱过程中存在可重复性差的难题,因此难以保证基底制备的一致性。

4、目前发展的sers基底构筑技术,主要是基于银纳米颗粒之间的耦合,近些年基于贵金属纳米空腔的sers基底逐渐引起了科研人员的关注,贵金属纳米空腔具有多重电磁场耦合模式,能够激发更强的sers效应,但是目前报道的纳米空腔构筑技术多是基于电子束刻蚀等技术,成本比较昂贵。因此,发展一种成熟稳定、快速简单制备形貌可控且均匀的贵金属纳米空腔sers基底的方法,具有重要意义。


技术实现思路

1、为解决现有技术存在的问题,本专利技术提供一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法及应用,实现制备一种快速简单、形貌可控且均匀的银纳米颗粒修饰的环形纳米间隙sers基底的专利技术目的。

2、为解决以上技术问题,本专利技术的目的之一在于提供了一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备聚丙烯腈(pan)纳米凹坑阵列薄膜、制备纳米球填充的pan凹坑阵列薄膜和溅射银纳米颗粒得到有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜;

3、所述制备聚丙烯腈(pan)纳米凹坑阵列薄膜,将一定质量分数的pan(聚丙烯腈)溶液均匀分散在具有规则纳米柱阵列结构的硅片模板上,干燥后从硅片模板上剥离得到单面具有有序纳米凹坑阵列结构的pan薄膜;

4、所述制备纳米球填充的pan纳米凹坑阵列薄膜,包括以下步骤:

5、步骤1:将球形纳米颗粒超声均匀分散在去离子水中,从而得到一定质量分数的纳米球分散溶液;

6、步骤2:将所述pan纳米凹坑阵列薄膜放置在所述纳米球分散溶液中,溶液挥发后,纳米球被填充到pan纳米凹坑中,从而制备得到被纳米球填充的pan凹坑阵列薄膜。

7、所述溅射银纳米颗粒,利用离子溅射仪在被纳米球填充的pan凹坑阵列薄膜表面溅射银纳米颗粒,得到有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜。

8、作为优选的,所述纳米凹坑的直径为300nm~2700nm。

9、作为优选的,步骤1中,所述球形纳米颗粒为二氧化硅(sio2)球形纳米颗粒。

10、作为优选的,步骤1中,所述球形纳米颗粒还可以为聚苯乙烯(ps)球形纳米颗粒。

11、作为优选的,步骤1中,所述纳米球分散溶液的质量浓度为0.25~0.75%。

12、作为优选的,所述溅射银纳米颗粒的时间为1~12分钟。

13、作为优选的,所述pan(聚丙烯腈)溶液的质量分数为5%~12%。

14、作为优选的,步骤2中,所述pan纳米凹坑阵列薄膜以75°的倾斜角度放置在所述纳米球分散溶液中。

15、本专利技术的目的之二在于提供了采用上述方法制备的有序银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的应用,所述应用为将所述制备有序银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜作为sers基底对有机染料污染物分子罗丹明6g(r6g)和结晶紫(cv)以及农药分子福美双进行表面增强拉曼散射光谱探测。

16、进一步地,所述表面增强拉曼散射光谱探测是以有机染料污染物r6g和cv以及农药分子福美双作为探测分子,以经浸泡于r6g水溶液、cv以及农药分子福美双的乙醇溶液中并晾干后的有序银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜为基底,采用激光拉曼光谱仪进行拉曼探测。

17、进一步方案,所述激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm和785nm,激光器功率5~10mw,激发时间为1~10s。

18、由于采用了上述技术方案,本专利技术达到的技术效果是:

19、1、采用本专利技术提供的一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,实现在有序pan纳米凹坑中填充二氧化硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备聚丙烯腈(PAN)纳米凹坑阵列薄膜、制备纳米球填充的PAN凹坑阵列薄膜和溅射银纳米颗粒得到有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜;

2.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,所述纳米凹坑的直径为300~2700nm。

3.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述球形纳米颗粒为二氧化硅(SiO2)球形纳米颗粒。

4.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述球形纳米颗粒还可以为聚苯乙烯(PS)球形纳米颗粒。

5.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述纳米球分散溶液的质量浓度为0.25~0.75%。

6.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,所述溅射银纳米颗粒的时间为1~12分钟。

7.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,所述PAN(聚丙烯腈)溶液的质量分数为5~12%。

8.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述PAN纳米凹坑阵列薄膜以75°的倾斜角度放置在所述纳米球分散溶液中。

9.如权利要求1的制备方法所制备的有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的应用,其特征在于:将所述银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜作为基底对有机染料污染物分子罗丹明6G和结晶紫(CV)以及农药分子福美双进行表面增强拉曼散射光谱探测;所述探测采用激光拉曼光谱仪,激发波长为532nm和785nm,激光器功率5~10mW,激发时间为1~10s。

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【技术特征摘要】

1.一种有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备聚丙烯腈(pan)纳米凹坑阵列薄膜、制备纳米球填充的pan凹坑阵列薄膜和溅射银纳米颗粒得到有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜;

2.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,所述纳米凹坑的直径为300~2700nm。

3.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述球形纳米颗粒为二氧化硅(sio2)球形纳米颗粒。

4.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述球形纳米颗粒还可以为聚苯乙烯(ps)球形纳米颗粒。

5.根据权利要求1所述有序的银纳米颗粒@环形纳米间隙阵列薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述纳米球分散溶液的质量浓度为0.25~0...

【专利技术属性】
技术研发人员:李中波张丽丽胡志国高松张利君蔡莉
申请(专利权)人:安徽农业大学
类型:发明
国别省市:

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