【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细有机合成，具体涉及一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法。
技术介绍
1、含亚砜结构单元化合物是有机合成的重要中间体，具有广谱生物活性而有广泛的应用价值。硫醚选择性氧化制备亚砜的主要方法之一，实现这一氧化反应常用的氧化剂包括金属氧化物、无机和有机氧化剂等。这些氧化剂在不同程度存在着缺点，例如一些氧化剂在反应过程中产生等量的低价态还原产物，这不但增加了产物分离提纯的难度，而且处理这些废弃物时，会对环境产生不良影响。而臭氧作为一种无二次污染的氧化剂，具有反应后处理简单、副产物为水等优点，该方法拓展研究备受化学工作者的特别关注。
2、专利201610533582.9公开了一种笼状化合物的合成方法及其应用，该笼状化合物是由“二齿”的ni(ⅱ)salen-(r1-r1)配体与胺化合物经胺醛缩合得到席夫碱类化合物。本专利技术所制备所得笼状化合物能以较高活性、较高选择性催化苯甲硫醚等选择性氧化合成对应亚砜类化合物。专利201710008667.x公开了一种多孔有机聚合物骨架材料及其制备方法与应用，该方法是以2,7-二-（氮-咔唑基）-9笏酮为结构基元，通过二甲醇缩甲醛作为交联剂，在路易斯酸催化剂的催化下获得以亚甲基联接的多孔有机聚合物骨架材料，所述的多孔有机聚合物骨架材料可应用于光催化有机胺选择性合成亚胺或光催化硫醚选择性合成亚砜。本专利技术尽管反应效果很好，但是催化剂制备流程繁冗，分离再重新利用难度大。专利201910565960.5本专利技术公开了一种合成亚飒类化合物的方法，属于有机化合物合成
本专
3、针对目前合成苯甲亚砜存在合成工艺步骤繁冗、催化剂制备复杂、反应时间长等缺点。因此，研发一种工艺条件温和、操作简单、高效环保、无催化剂及适用性广泛的合成苯甲亚砜新方法具有重要的工业应用价值。
技术实现思路
1、本专利技术针对目前合成苯甲亚砜存在的合成工艺步骤繁冗、催化剂制备复杂、反应时间长等缺点，提供一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法。
2、本专利技术采用如下技术方案：
3、一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法，包括如下步骤：
4、第一步，依次将苯甲硫醚、叔丁醇、乙酸乙酯依次加入到反应瓶中；
5、第二步，调节氧气钢瓶的减压阀，设定分压为0.1 mpa，氧气进入臭氧发生器后，产生臭氧混合气体，设置气体流量为100 l/h，臭氧混合气体进入反应瓶中与反应物进行反应，控制臭氧的气相浓度为20~100 mg/l；
6、第三步，将臭氧混合气体通入反应瓶中，并设置反应液温度为25℃，反应时间为30~60min；
7、第四步，待反应结束后，经用减压蒸馏后除去反应溶剂，再经柱层析分离得到产物苯甲亚砜。
8、进一步地，第一步中所述苯甲硫醚的用量为1-5ml。
9、进一步地，第一步中所述叔丁醇用量为100~500 mg。
10、进一步地，第一步中所述苯甲硫醚与乙酸乙酯体积比为1:50~1:100。
11、本专利技术的有益效果如下：
12、本专利技术以苯甲硫醚为反应物，以臭氧为氧化剂，以叔丁醇为抑制剂，无需加入任何催化剂，在常压条件下，将苯甲硫醚选择性氧化制备苯甲亚砜，该方法具备工艺条件温和、操作简单、高效环保、无催化剂及适用性广泛等特点。具体反应历程为臭氧先进攻苯甲硫醚中硫原子，然后分解活性较强苯甲硫醇，臭氧与苯甲硫醇发生1,3-偶极插入反应，分解生成苯甲亚砜和其它活性自由基，利用叔丁醇进行淬灭，减少苯甲亚砜的深度氧化成苯甲砜的反应进程，进而提高苯甲亚砜的选择性。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法，其特征在于：第一步中所述苯甲硫醚的用量为1-5mL。
3.根据权利要求1所述的一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法，其特征在于：第一步中所述叔丁醇用量为100~500 mg。
4.根据权利要求1所述的一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法，其特征在于：第一步中所述苯甲硫醚与乙酸乙酯体积比为1:50~1:100。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苯甲硫醚选择性氧化合成苯甲亚砜的方法，其特征在于：第一步中所述苯甲硫醚的用量为1-5ml。
3.根据权利要求1所述的一种苯...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。