【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，特别涉及一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法。
技术介绍
1、农药对于保护农作物、增加粮食产量是必不可少的。近年来手性农药的选择性得到了广泛关注，如选择性生物活性、毒性毒理、环境行为、不对称合成等。手性农药对映体通常会具有不同的生物活性，存在高效体、低效体或无效体。手性农药往往只有一种构型有效，其对映异构体不但无效，有时甚至对环境是有害的。因此，发展单一构型手性农药越来越普遍。单一构型手性农药的使用既保护了植物，增加了粮食产量，又节约了资源，减少了无效异构体对环境的危害。这迫使农药企业在手性农药生产中必须生产高效的单一对映异构体。因此，目前国内外农药企业都在推广单一对映异构体手性农药。这无疑对环境保护和可持续发展起到积极的推动作用。
2、烯草酮，(±)-2-[(e)-1-[(e)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮(图1)是市场上引入的一种高效、安全和选择性的环己烯酮除草剂，广泛用于控制各种阔叶作物中的一年生和多年生草本植物。烯草酮与乙酰辅酶a羧化酶竞争性结合，该酶负责脂质的生物合成，导致杂草停止生长并最终死亡。目前，烯草酮仍以外消旋体形式使用，由于分析分离方法的限制，对于其对映体差异未见报道。因此，建立一种手性农药烯草酮的分析分离方法，为其选择性环境行为的进一步研究以及手性农药高效、环境友好型光学纯单体农药的开发和应用提供理论依据。
3、
技术实现思路
1、专利技术的目的在于提供一种
2、本专利技术采用的技术方案是：一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，包括以下步骤：
3、1)制备供试品溶液：称取一定量的烯草酮，采用有机溶剂溶解，制备烯草酮供试品溶液；
4、2)采用超高液相色谱法对所述烯草酮供试品溶液中的烯草酮对映异构体进行分离，固定相为ia手性色谱柱，流动相a为有机溶剂，流动相b为浓度为1-10mmol/l的醋酸铵水溶液，在流动相中，按体积百分比流动相b占10-40％，柱温为20-35℃、柱压为12-15mpa恒定压力，流速为0.4-0.7ml/min；
5、3)采用检测器测定，同时在馏分收集器中收集烯草酮手性单体馏分。
6、进一步地，上述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，步骤1)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈和异丙醇中的一种。
7、进一步地，上述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，步骤1)中，烯草酮供试品溶液，浓度为50μg/ml-200μg/ml。
8、进一步地，上述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，步骤1)中，烯草酮供试品溶液的浓度为100μg/ml。
9、进一步地，上述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，步骤2)中，所述ia手性色谱柱是，硅胶表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)。
10、进一步地，上述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，步骤2)中，流动相a为甲醇，流动相b为浓度为5mmol/l的醋酸铵水溶液，在流动相中，按体积百分比流动相b占20％，柱温为30℃、柱压为15mpa恒定压力，流速为0.6ml/min；
11、进一步地，上述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，步骤3)中，所述检测器为紫外检测器或质谱检测器。
12、与现有技术相比，本申请的技术方案具有以下有益效果：本专利技术采用超高液相色谱法，直接手性拆分烯草酮，其流动相由有机试剂和含有一定量的醋酸铵盐超纯水组成，该方法克服了现有技术的不足，具有操作条件温和简便、灵敏度高、分离速度快、分离单体纯度高等特点。
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1.一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈和异丙醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，步骤1)中，烯草酮供试品溶液，浓度为50μg/mL-200μg/mL。
4.如权利要求3所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，步骤1)中，烯草酮供试品溶液的浓度为100μg/mL。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，步骤2)中，所述IA手性色谱柱是，硅胶表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)。
6.如权利要求5所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，流动相A为甲醇，流动相B为浓度为5mmol/L的醋酸铵水溶液，在流动相中，按体积百分比流动相B占20％，柱温为30℃、柱压为15MPa恒定压力，流速为0.6mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈和异丙醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，步骤1)中，烯草酮供试品溶液，浓度为50μg/ml-200μg/ml。
4.如权利要求3所述的一种手性除草剂烯草酮对映异构体的拆分方法，其特征在于，步骤1)中，烯草酮供试品溶液的浓度为100μg/ml。
5.如权利要求1-4任...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁啸，陈立江，李建鑫，艾娇，李昊然，刘凯，裴迎，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：
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