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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池材料制备领域,具体的说是一种三维硅碳负极材料的制备方法。
技术介绍
1、硅碳材料是由多孔碳及其沉积在孔隙中纳米硅组成,并依靠其多孔碳自身的多孔结构及其纳米硅高的比容量,降低膨胀提升循环性能及提升硅碳材料的比容量。但是由于多孔碳的自身缺陷较多,降低其材料的首次效率及降低其功率性能。虽然有研究者通过在多孔碳中掺杂非金属或金属提升材料的电子导电率,或表面包覆电子或离子导电率高的材料,提升材料充放电过程中电子或离子导电率改善倍率性能。比如专利申请号cn202210396110.9公开了一种快离子导体包覆硅碳复合材料及其制备方法,复合材料呈现核壳结构,以si-s iox复合体组硅基材料为内核,外壳为质量占比为10~40%快离子导体、1~10%导电剂、1~10%金属氧化物,其余为无定形碳。虽然,材料的首次效率及其功率性能得到改善,但是由于材料内核的电子和离子导电率并未改善,造成其材料的功率性能改善幅度有限。专利公布号cn 116137324a公开了一种金属掺杂无定形碳包覆硅碳复合材料、制备方法及其应用,该复合材料是以纳米硅和多孔碳为内核,外壳为稀土金属掺杂无定形碳组成,但是由于内核纳米硅和多孔碳的电子导电率差及其缺陷多,造成其功率性能偏差。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述问题而提供的一种能提升硅碳材料的功率性能、循环性能及首次效率的三维硅碳负极材料的制备方法。
2、本专利技术的一种三维硅碳负极材料的制备方法,包括如下步骤:
3、步
4、步骤s2:将碳纳米管掺杂球状多孔碳转移到管式炉中,排出管内空气,加热到850-1000℃,通入氢化锂气体,按照流量100-500sccm进行金属锂沉积30-300min,得到锂/碳纳米管掺杂多孔碳;
5、步骤s3:将锂/碳纳米管掺杂多孔碳转移到流化床中,加热到450-550℃,通入硅烷混合气体(体积比为硅烷气体:氮气=1-5:10),按照流量100-500ml/min进行沉积60-600min,降温到300-500℃,通入氧气混合气体(体积比为氧气:乙炔=10:1-5),在气体流量100-500ml/min钝化60-600min,得到中间体;
6、按照质量比中间体:液体沥青=100:5-10,将中间体与液态沥青混合均匀,在温度为600-900℃碳化1-6h,得到三维硅碳负极材料。
7、上述的一种三维硅碳负极材料的制备方法,其中:步骤s1中所述的有机酚化合物为2,4-二甲基苯酚、间苯二酚、对苯二酚、1,3,5-苯三酚或苯酚中的一种;醛化合物为肉桂醛、苯丙烯醛、丙烯醛、正戊醛、间羟基苯甲醛或3-羟基苯甲醛中的一种;有机胺模板剂为四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基氯化铵或四丁基氯化铵中的一种;碱性溶液为二甲胺、乙二胺、三乙胺、二乙胺、正丙胺或三乙醇胺中的一种;有机催化剂为三丁基膦、三苯基膦、五氟苯基膦或三丁基膦中的一种。
8、上述的一种三维硅碳负极材料的制备方法,其中:步骤s2中所述的硅烷气体为甲硅烷、乙硅烷、二氯二氢硅或三氯氢硅中的一种。本专利技术现现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:本专利技术通过在有机酚类化合物,醛类化合物中掺杂有机催化剂及其有机模板剂,利用有机模板剂碳化形成的多孔结构,及有机催化剂在碳源气体气氛下生成碳纳米管,束缚充放电过程中纳米硅的膨胀,并与生成的酚醛树脂多孔结构,两者之间相互作用,降低硅碳材料的膨胀。在碳纳米管掺杂球状多孔碳沉积金属锂,提升多孔碳的电子导电率及其降低其缺陷,提升首次效率及其改善功率性能。本专利技术采用在中间体表面与沥青混合,包覆,降低膨胀,提升功率。
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1.一种三维硅碳负极材料的制备方法,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种三维硅碳负极材料的制备方法,其中步骤S1中所述的有机酚化合物为2,4-二甲基苯酚、间苯二酚、对苯二酚、1,3,5-苯三酚或苯酚中的一种;醛化合物为肉桂醛、苯丙烯醛、丙烯醛、正戊醛、间羟基苯甲醛或3-羟基苯甲醛中的一种;有机胺模板剂为四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基氯化铵或四丁基氯化铵中的一种;碱性溶液为二甲胺、乙二胺、三乙胺、二乙胺、正丙胺或三乙醇胺中的一种;有机催化剂为三丁基膦、三苯基膦、五氟苯基膦或三丁基膦中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种三维硅碳负极材料的制备方法,其中所述步骤S2中硅烷气体为甲硅烷、乙硅烷、二氯二氢硅或三氯氢硅中的一种。
【技术特征摘要】
1.一种三维硅碳负极材料的制备方法,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种三维硅碳负极材料的制备方法,其中步骤s1中所述的有机酚化合物为2,4-二甲基苯酚、间苯二酚、对苯二酚、1,3,5-苯三酚或苯酚中的一种;醛化合物为肉桂醛、苯丙烯醛、丙烯醛、正戊醛、间羟基苯甲醛或3-羟基苯甲醛中的一种;有机胺模板剂为四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四乙基...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡海平,孙勇,李飞,邢友春,童晖,
申请(专利权)人:贵州晖阳科技创新研究有限公司,
类型:发明
国别省市:
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