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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂材料制备,具体涉及一种co2p纳米催化剂的制备方法及在催化喹喔啉类合成的应用。
技术介绍
1、喹喔啉及其衍生物是一类重要的n-杂环化合物,其特征是由苯环和吡嗪环组成的双环体系。这些化合物广泛应用于天然产物、药物、有机半导体、光电材料等领域。因此,喹喔啉结构的合成具有相当重要的意义。
2、目前,已经开发了许多合成方法。其中,炔与邻苯二胺环化生产喹喔啉被认为是最经济的,因为它具有成本效益和容易获得的原材料。ru、pd、au、cu和co等均相催化剂,因其在合成喹喔啉中的作用而受到广泛关注。碘或溴介导的方法制备喹喔啉也有报道。然而,这些方法通常需要苛刻的条件,包括使用贵金属催化剂、等效添加剂、大量氧化剂和反应时间长。这些条件导致官能团耐受性差,原子效率低,生产成本高,污染环境,从而限制了它们在工业领域的大范围应用。为了响应国家对绿色化学和可持续发展日益增长的需求,人们对环境友好和具有成本效益的非贵金属催化剂的兴趣日益增加
3、此外,非均相催化剂主要利用金属氧化物合成喹喔啉。目前纳米催化剂的报道很少。但是纳米催化剂在许多方面都超越了传统催化剂,被认为是未来最有前途的催化剂。而且它们的高比表面积和丰富的活性位点使它们在生物燃料、有机合成、制药和精细化学品等各个领域特别有价值。
4、因此,我们开发了一种简单、可回收、高活性的纳米催化剂用于合成喹喔啉类化合物。
技术实现思路
1、针对上述技术问题,本专利技术的目的是提供一种co2p纳米催化剂的
2、本专利技术采用模板牺牲法制备催化剂,将三聚氰胺、植酸钴(pa-co)和氧化镁的混合物置于氮气气氛中热解,完成碳化,碳化后的产物在乙酸溶液中洗去氧化镁,即得co2p纳米催化剂。制备过程简单、无毒和易实现,且该催化剂在喹喔啉的合成中具有广泛的底物范围、良好的官能团耐受性、产率高和可循环等特点。
3、为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
4、本专利技术co2p纳米催化剂的制备方法,包括以下步骤:
5、s1、将植酸钴、三聚氰胺、氧化镁加入到乙醇中,室温搅拌8~12h,移除溶剂得到co-pa-n-mgo-x;
6、所述植酸钴的制备方法为:将四水乙酸钴加入到乙醇中搅拌,然后加入植酸的乙醇溶液,30~50℃下反应5~8h,过滤,干燥,即得植酸钴(pa-co);四水乙酸钴与植酸的摩尔比为6:1。植酸钴、三聚氰胺、氧化镁的质量比比为1.0~2.0:1:8。
7、s2、将co-pa-n-mgo-x,在氮气保护下,800-900 ℃进行热解,得到cop@n-c-mgo-x;热解是以3 ℃/min程序升温至800-900 ℃后,热解1~3小时。
8、s3、将s2中得到的cop@n-c-mgo-x,用乙酸溶液处理,去除mgo得到co2p纳米催化剂,记为cop@n-c-x。用乙酸溶液处理是在室温下用2 mol/l的乙酸溶液酸洗8~10 h。
9、本专利技术还提供了co2p纳米催化剂在喹喔啉类化合物合成中的应用,是以邻苯二胺和苯乙炔或取代苯乙炔作为原料,二甲亚砜作为溶剂,在co2p纳米催化剂催化下100-130℃反应5-12 h,得到喹喔啉或喹喔啉衍生物。
10、取代苯乙炔的结构式为:;喹喔啉衍生物的结构式为:。
11、邻苯二胺和苯乙炔或取代苯乙炔的摩尔比为1:3。co2p纳米催化剂与邻苯二胺的质量比为1:1~1:2。
12、本专利技术的有益效果:
13、1.本专利技术制备的co2p纳米催化剂制备过程简单、无毒和易实现;
14、2. co2p纳米催化剂在喹喔啉及衍生物的合成中具有广泛的底物范围、良好的官能团耐受性、产率高,循环使用性能好。
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1.一种Co2P纳米催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的Co2P纳米催化剂的制备方法,其特征在于:S1中,所述植酸钴的制备方法为:将四水乙酸钴加入到乙醇中搅拌,然后加入植酸的乙醇溶液,30~50℃下反应5~8h,过滤,干燥,即得植酸钴(PA-Co);四水乙酸钴与植酸的摩尔比为6:1。
3.根据权利要求1所述的Co2P纳米催化剂的制备方法,其特征在于:S1中,植酸钴、三聚氰胺、氧化镁的质量比为1.0~2.0:1:8。
4.根据权利要求1所述的Co2P纳米催化剂的制备方法,其特征在于:S2中,热解是以3℃/min程序升温至800-900 ℃后,热解1~3小时。
5.根据权利要求1所述的Co2P纳米催化剂的制备方法,其特征在于:S3中,用乙酸溶液处理是在室温下用2 mol/L的乙酸溶液酸洗8~10 h。
6.根据权利要求1所述方法制备的Co2P纳米催化剂在喹喔啉类化合物合成中的应用,其特征在于:以邻苯二胺和苯乙炔或取代苯乙炔作为原料,二甲亚砜作为溶剂,在Co2P纳米催化剂催化下80-130℃反
7.根据权利要求6所述的Co2P纳米催化剂在喹喔啉类化合物合成中的应用,其特征在于:邻苯二胺和苯乙炔或取代苯乙炔的摩尔比为1:3。
8.根据权利要求6所述的Co2P纳米催化剂在喹喔啉类化合物合成中的应用,其特征在于:Co2P纳米催化剂与邻苯二胺的质量比为1:1~1:2。
...【技术特征摘要】
1.一种co2p纳米催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的co2p纳米催化剂的制备方法,其特征在于:s1中,所述植酸钴的制备方法为:将四水乙酸钴加入到乙醇中搅拌,然后加入植酸的乙醇溶液,30~50℃下反应5~8h,过滤,干燥,即得植酸钴(pa-co);四水乙酸钴与植酸的摩尔比为6:1。
3.根据权利要求1所述的co2p纳米催化剂的制备方法,其特征在于:s1中,植酸钴、三聚氰胺、氧化镁的质量比为1.0~2.0:1:8。
4.根据权利要求1所述的co2p纳米催化剂的制备方法,其特征在于:s2中,热解是以3℃/min程序升温至800-900 ℃后,热解1~3小时。
5.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:王俊科,刘晓春,宗盈晓,吴春华,李迁霞,王海峰,张明月,陈炳言,王超越,
申请(专利权)人:河西学院,
类型:发明
国别省市:
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