【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于贵金属回收，更具体而言，涉及一种铱回收方法。
技术介绍
1、铱金属稀有昂贵，所以在熔炼和加工铱制品过程中，产生的残渣及边角废料，以及产品在长期使用后的废品，都需分离提纯后再用；尤其在激光晶体直拉过程中，长期超高的使用环境温度，使铱坩埚有不可避免的大量蒸发，并且结晶附着在周围作为炉衬的保温材料二氧化锆上，造成铱坩埚失重200g-300g，由于铱与二氧化锆在高温处理下结合，化学稳定性好，因此二者的分离存在困难，并且，铱整体质量只占二氧化锆保温材料的1％-2％，富集提纯尤为困难。
2、传统铱回收采用湿法提纯的方式，主要通过过氧化物和强碱在高温下将铱氧化成铱酸盐，再加入盐酸或者王水将铱转移至溶液中，后续利用化学法，通过氧化沉淀氯铱酸铵，分离大部分杂质金属；还原硫化除去少量贵金属；再氧化沉淀成氯铱酸铵；最后根据实际所需加工成铱粉、氯铱酸、氯化铱等相关产品；由于含铱二氧化锆保温材料中铱含量较低，高温强碱条件下，二氧化锆会转化成锆酸钠，后续也会随酸浸进入溶液中，造成后续提纯困难，需要反复氧化过滤还原硫化，造成低浓度铱溶液大量增加，降低整体回收率。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种铱回收方法，利用氧化锆与碳素在高温下还原并形成碳化物的性质，以及碳化锆在氧化性酸中可溶解的特性，分离铱和二氧化锆保温材料，简单直接的回收铱。
2、根据本专利技术的第一方面，提供了一种铱回收方法，包括以下步骤：
3、步骤1：将含铱、二氧化锆的保温材料粉碎并
4、步骤2：将粉末和碳素材料混合，得到混合粉末；
5、步骤3：将混合粉末在真空条件下加热，以使除铱之外的金属元素形成碳化物，得到碳化混合物；
6、步骤4：将碳化混合物酸溶，过滤，得到第一滤渣；所述第一滤渣含铱单质。
7、本专利技术将含铱、二氧化锆的保温材料通过碳化、酸溶，利用其他金属元素容易被碳素材料碳化的特点，使其他金属元素能够在步骤4中被酸溶，可以有效的提高铱的纯度，并降低铱的损失。
8、优选地，酸溶所用的酸可选为盐酸、硝酸或磷酸。
9、优选地，所述粉末与所述碳素材料的质量比为2～6:1。
10、优选地，所述粉末与所述碳素材料的质量比为3～5:1。
11、在上述的铱回收方法中，将第一滤渣碱熔，酸浸，过滤，得到第二滤渣，第二滤渣即为铱成品。
12、优选地，将第一滤渣干燥，按质量比1:1～5的比例加入粉末氢氧化钠，在通入空气的情况焙烧，焙烧温度为300℃～400℃，焙烧时间1～3h，之后降温冷却取出，得到焙烧混合物；
13、将焙烧混合物加入质量浓度36％的盐酸中进行酸浸，转移至烧杯，煮沸1～2h，降温后过滤得到第二滤渣。
14、在本专利技术的一些实施案例中，所述粉末氢氧化钠和第一滤渣的质量比可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5；
15、在本专利技术的一些实施案例中，焙烧温度可以为300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、375℃、380℃、385℃、390℃、400℃。
16、优选地，第一滤渣与粉末氢氧化钠的质量比为1:3。
17、优选地，焙烧温度为380℃～390℃。
18、在上述的铱回收方法中，往步骤4中过滤获得的滤液加入碱液，调节ph值至2～4，过滤得到第一沉淀物；所述第一沉淀物含锆元素。
19、优选地，碱液为氨水，滤液与氨水的体积比为1:1，在40℃～80℃温度下水解沉淀出第一沉淀物，所述第一沉淀物包括氢氧化锆。
20、优选地，调节ph至2～2.5。
21、优选地，在70℃～80℃温度下水解沉淀出第一沉淀物。
22、在上述的铱回收方法中，将滤除第一沉淀物的滤液加入酸液，过滤得到第二沉淀物；所述第二沉淀物含钇元素。
23、优选地，酸液为1mol/l的草酸水溶液，在60℃～80℃温度下沉淀出第二沉淀物，所述第二沉淀物包括草酸钇。
24、优选地，在步骤1中，将保温材料研磨至200目～400目。
25、优选地，在步骤2中，粉末与碳素材料混合球磨。
26、优选地，所述碳素材料为疏水型石墨；
27、优选地，在步骤3中，将混合粉末放入石墨坩埚中，置于真空感应熔炼炉中加热；
28、加热时，升温至1000℃～1300℃，保温30min，再升温至1400℃～1600℃，保温30min，再通入惰性气体降温，得到碳化混合物。
29、优选地，在步骤4中，碳化混合物倒入装有纯水的容器中，通过倾倒过滤除去碳素材料，再进行酸溶。
30、优选地，酸溶时，先加入质量浓度20％～50％的硫酸溶液，水浴加热至60℃～90℃，缓慢滴入质量浓度30％的双氧水溶液，得到固液混合物；
31、将固液混合物加热煮沸，保持微沸状态不少于30min，降温过滤，得到第一滤渣。
32、优选地，采用质量浓度30％～40％的硫酸溶液。
33、优选地，加入硫酸溶液后，水浴加热至70℃～75℃。
34、本专利技术上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
35、本专利技术将含铱二氧化锆粉末与碳素材料混合，在高温下，借助碳素材料的还原性，还原二氧化锆生成碳化锆，得到铱、碳化锆和碳化钇的混合物，利用酸溶，将碳化锆和碳化钇溶解，过滤后便可得到含铱粗品；
36、后续再通过氢氧化钠熔融除去少量残留氧化锆，氧化锆与氢氧化钠生成锆酸钠，最后通过盐酸浸煮过去除去，过滤后清洗干燥，就可以得到成品铱粉，充分利用物料性质，保证铱在整个反应过程中高度惰性，使整个分离回收流程大大缩短，提升了整体回收率；
37、且，含锆钇的硫酸溶液，通过加入氨水调节控制ph，可以让硫酸锆水解沉淀成氢氧化锆；过滤后母液加入草酸可以沉淀出草酸钇，通过简单的沉淀过滤洗涤操作即可回收大部分有价金属，提升整个回收工艺的经济性，降低回收成本。
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1.一种铱回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，将第一滤渣碱熔，酸浸，过滤，得到第二滤渣，第二滤渣为铱成品。
3.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，往步骤4中过滤获得的滤液加入碱液，调节pH值至2～4，过滤得到第一沉淀物；所述第一沉淀物含锆元素。
4.根据权利要求3所述的铱回收方法，其特征在于，往滤除第一沉淀物的滤液加入酸液，过滤得到第二沉淀物；所述第二沉淀物含钇元素。
5.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，所述碳素材料为疏水型石墨；
6.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，所述粉末与所述碳素材料的质量比为2～6:1。
7.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，酸溶时，先加入质量浓度20％～50％的硫酸溶液，水浴加热至60℃～90℃，缓慢滴入质量浓度30％的双氧水溶液，得到固液混合物；
8.根据权利要求2所述的铱回收方法，其特征在于，将第一滤渣干燥，按质量比1:1～5的比例加入粉末氢氧化钠，在通入空气的情况焙烧，焙烧
9.根据权利要求3所述的铱回收方法，其特征在于，碱液为氨水，滤液与氨水的质量比为1:1，在40℃～80℃温度下水解沉淀出第一沉淀物，所述第一沉淀物包括氢氧化锆。
10.根据权利要求4所述的铱回收方法，其特征在于，酸液为1mol/L的草酸水溶液，在60℃～80℃温度下沉淀出第二沉淀物，所述第二沉淀物包括草酸钇。
...【技术特征摘要】
1.一种铱回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，将第一滤渣碱熔，酸浸，过滤，得到第二滤渣，第二滤渣为铱成品。
3.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，往步骤4中过滤获得的滤液加入碱液，调节ph值至2～4，过滤得到第一沉淀物；所述第一沉淀物含锆元素。
4.根据权利要求3所述的铱回收方法，其特征在于，往滤除第一沉淀物的滤液加入酸液，过滤得到第二沉淀物；所述第二沉淀物含钇元素。
5.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，所述碳素材料为疏水型石墨；
6.根据权利要求1所述的铱回收方法，其特征在于，所述粉末与所述碳素材料的质量比为2～6:1。
7.根据权利要求1所述的铱回收...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱棋春，邓楚锋，付一丹，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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