【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及沥青基碳纤维，尤其涉及一种中间相沥青纤维及其制备方法。
技术介绍
1、沥青基碳纤维是重要的工程碳纤维之一，在航空航天、国防军工等领域广泛应用。沥青基碳纤维制备流程长、影响因素多，归咎于对其制备工艺、反应机理及调控方法的认识不足，迄今工业化生产强度性能优异的沥青基碳纤维仍面临诸多困难。以碳纤维生产流程为主线，针对原料预处理、沥青前驱体调制、熔融纺丝、预氧化及炭化与石墨化的现状、方法、机理及调控进行深入探讨分析，是改善碳纤维生产流程的有效策略。
2、沥青基碳纤维制作流程的预氧化阶段是否达标是进行碳化过程之前的前提条件，传统预氧化阶段采用空气作为氧化剂进行控温加热，不仅耗时长，而且耗能多，同时伴随着氧化程度不足的现象发生，从而导致单丝纤维在碳化阶段发生熔融，进而降低沥青基碳纤维生产过程的良品率。
3、目前通过直接使用氧化剂来达到预氧化的效果是主要的研究方向之一，但因为技术不成熟，氧化剂的选取极为苛刻，造成成本高昂，难以工业化应用。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种中间相沥青纤维的制备方法，包括：调制中间相沥青、熔融纺丝、预氧化处理、炭化和石墨化；其中，将熔融纺丝得到的单丝纤维在过氧化氢溶液中浸透处理后进行预氧化处理；所述预氧化处理的步骤包括：在75~85℃下恒温保持1~5min，然后升温持续加热。
2、传统的预氧化处理的原理是通过轻微氧化反应，使沥青中的稠环芳烃分子形成特定的交联结构，即在纤维结构中生
3、本专利技术提出了“浸透式催化预氧化法”解决传统预氧化处理耗能高、耗时长以及氧化效果不高的问题，“浸透式催化预氧化法”即选择廉价的过氧化氢溶液在预氧化之前浸透单丝纤维，过氧化氢同时发挥氧化剂和催化剂的作用，在后续的加热阶段，过氧化氢提供更多氧气（氧元素）来源，便于在单丝纤维结构中生成更多量的含氧官能团，对单丝纤维从热塑性转变为热固性起到一个加速的作用。同时更多的单丝纤维都能够实现热固性的转变，使得预氧化效果大大提升，碳化阶段造成纤维熔融现象发生概率减少，大大提高沥青基碳纤维的良品率。
4、由于预氧化反应包括氧化反应、缩合反应、分解反应、脱水反应等，反应过程繁多，因此为了提高预氧化反应的速率，采用合适的催化剂是一大首要选择，但同时要考虑催化剂的成本和对设备的腐蚀等因素。本专利技术不添加其它催化剂，而是将浸透阶段的氧化剂同时作为催化剂，实现一剂二用的效果。
5、浸透完成之后，将单丝纤维在空气氛围中加热，加热初阶段，单丝纤维导热性远不及沥青基碳纤维的导热性，从而使得单丝纤维中的过氧化氢分解缓慢，在此阶段过氧化氢作为氧气（氧元素）提供来源，提高氧化效果，同时作为催化剂，加速预氧化反应的初阶段，从而大大缩减反应时间。当反应进行到后期时，即使过氧化氢已经分解殆尽，但是反应温度已经足够高（不超过软化点最低温度情况下），为反应的发生提供足够的能量，反应速率依旧保持在同一水平。
6、为了防止过氧化氢过度分解产生大量气体造成单丝纤维过度碎裂，同时需要尽可能地让过氧化氢释放适当的氧气于单丝纤维间隙中，给予后续反应充足的氧气，需要控制在75~85℃下恒温保持1~5min。
7、优选地，所述过氧化氢溶液的浓度为0.01~0.05 mol/l。
8、优选地，所述单丝纤维的直径为9μm~12μm。
9、优选地，当单丝纤维的直径为10μm~12μm时，采用喷淋的工艺进行浸透处理，喷淋的时间为15~20min。
10、优选地，当单丝纤维的直径为10μm以下时，采用浸渍的工艺进行浸透处理，浸渍的时间为8~10min。
11、本专利技术进一步发现，不同浓度的过氧化氢、不同的浸透工艺以及浸透时间会影响单丝纤维在内部加热分解时的气体产量，从而导致不同程度的单丝纤维碎裂。选择上述过氧化氢溶液的浓度时，配合上述特定的浸透方式和时间，能够兼顾催化效果和氧化效果。
12、优选地，所述浸渍在50℃以下进行。
13、采用增温的方式能够增强浸透效果，但是需要控制温度在50摄氏度以下，使得过氧化氢溶液的分解率不及50%。
14、优选地，在80℃下恒温保持3min，然后升温持续加热。
15、优选地，所述升温的速率为0.4~0.5℃/min，最优选为0.5℃/min。
16、进一步，本专利技术提供了上述任一实施方案所述的制备方法制得的中间相沥青纤维。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
18、本专利技术采用过氧化氢浸透与加热氧化相结合的办法，使得过氧化氢在中间相沥青基纤维内部发挥功效，起到催化和氧化双重作用。本专利技术不仅可以解决耗时长耗能高的问题，采用价廉的过氧化氢溶液可以有效节约成本，并且显著提升氧化效果，最终可以提高中间相沥青纤维的良品率，具有广阔的应用前景。
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1.一种中间相沥青纤维的制备方法，包括：调制中间相沥青、熔融纺丝、预氧化处理、炭化和石墨化，其特征在于，将熔融纺丝得到的单丝纤维在过氧化氢溶液中浸透处理后进行预氧化处理；所述预氧化处理的步骤包括：在75~85℃下恒温保持1~5min，然后升温持续加热。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为0.01~0.05 mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单丝纤维的直径为9μm~12μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当单丝纤维的直径为10μm~12μm时，采用喷淋的工艺进行浸透处理，喷淋的时间为15~20min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当单丝纤维的直径为10μm以下时，采用浸渍的工艺进行浸透处理，浸渍的时间为8~10min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍在50℃以下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在80℃下恒温保持3min，然后升温持续加热。
8.根据权利要
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温持续加热至450℃以上。
10.一种中间相沥青纤维，其特征在于，其由权利要求1~9中任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种中间相沥青纤维的制备方法，包括：调制中间相沥青、熔融纺丝、预氧化处理、炭化和石墨化，其特征在于，将熔融纺丝得到的单丝纤维在过氧化氢溶液中浸透处理后进行预氧化处理；所述预氧化处理的步骤包括：在75~85℃下恒温保持1~5min，然后升温持续加热。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为0.01~0.05 mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单丝纤维的直径为9μm~12μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当单丝纤维的直径为10μm~12μm时，采用喷淋的工艺进行浸透处理，喷淋的时间为15~20min。
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