【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铌酸锂压电涂层，特别涉及高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层的制备方法。
技术介绍
1、工业领域常用的超声波传感器中，铌酸锂（linbo3）是一种常用的制备压电薄膜的涂层材料。目前一般选用磁控溅射技术，将铌酸锂制备成压电涂层涂覆在衬底上。磁控溅射是指电子在电场作用下，在飞向衬底过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出ar正离子和新的电子；在电场作用下，新电子飞向衬底，ar正离子飞向阴极靶并高能轰击靶材表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在衬底上形成薄膜。
2、然而，li元素的低原子量给linbo3压电涂层的溅射生长带来了很大问题。由于平均自由程很短，部分li原子很容易在气体混合物中散射，扩散至磁控溅射设备的沉积室的壁上，而非转移到衬底上。为了解决上述问题，已有文献报道非化学计量的铌酸锂薄膜的沉积，保持较低的衬底温度可以削弱li缺乏现象，结合溅射参数，如气体压力、射频功率等，都利于降低缺锂相（如linb3o8）、富锂相（如li3nbo4）的形成，提升压电涂层中linbo3纯度。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层及其制备方法，通过在靶材中掺杂某些轻金属元素，使得制备的铌酸锂压电涂层不含linb3o8缺锂相，也不含nbo、nb2o5等杂质相，为高纯linbo3压电涂层；通过调节掺杂元素及其含量，可以获得优于纯铌酸锂涂层的压电常数和超声信号。本专利技术的技术方案具体通过以下技术实现。
2、本专利
3、设计轻金属元素掺杂铌酸锂靶材，所述轻金属是指元素周期表中位于nb之前的金属，一般可选择cr、sc、zr、cu、zn、fe、ti、ni、al、co、y中的至少一种；
4、打磨清洁衬底和磁控溅射设备；
5、当选用不锈钢衬底时，由于衬底表面会形成自然氧化层，影响涂层与衬底结合性能，也降低了衬底与支架的导电性能，破坏偏压均匀性。因此在一些实施案例中，需要采用600-1500目的砂纸打磨不锈钢衬底的正面和背面；
6、为了充分去除磁控溅射设备的表层污垢，提高导电性，在一些实施案例中采用打磨机、600-1000目的砂纸依次打磨磁控溅射设备所用的衬底支架、不锈钢薄片、支撑座、靶材固定圈与螺栓等关键部件。
7、在所述磁控溅射设备中安装所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材和衬底；
8、具体地安装方式为，靶材采用固定圈与螺栓固定、衬底则采用不锈钢薄片悬挂于衬底支架，同时为便于后期清洁靶材表面而不污染衬底，需旋转支撑座，使所述衬底的正面（即用于沉积涂覆铌酸锂压电涂层的表面）和所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材的表面呈非相对状态；
9、启动磁控溅射设备（开启机械泵、分子泵、加热器等部件），直至达到理想真空度和目标温度；
10、将所述衬底的正面旋转至与所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材表面为非相对状态，设置环境参数，清洁所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材的表面；
11、将所述衬底的正面旋转至与所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材表面相对，设置环境参数，采用射频磁控溅射法在所述衬底的正面沉积所述轻金属元素掺杂的铌酸锂压电涂层；
12、设置环境参数包括引入ar气和o2气并控制通入流量，设置射频功率和偏置电压。
13、本专利技术提供的上述高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层的制备方法中，衬底不限制尺寸、材质范围，可以选用实验用衬底或工业用衬底。其中，实验用衬底可以选择单晶硅片或不锈钢片，用于表征涂层表面形貌、截面形貌、膜厚、晶体结构、元素成分等信息，为工业应用提供参考。工业用衬底主要为螺栓，用于测量超声信号，检验涂层的压电性能和高温稳定性。
14、进一步地，以所述轻金属的原子质量计，所述轻金属的掺杂原子数量占比为0.25– 8.5%。
15、进一步地，所述轻金属为cr时，掺杂原子数量占比为1.1 – 6.42%。
16、进一步地，所述轻金属为sc时，掺杂原子数量占比为1.4 – 3.0%。
17、进一步地，所述轻金属为zr时，掺杂原子数量占比为1.01 – 3.34%。
18、进一步地，所述轻金属为cu时，掺杂原子数量占比为0.86 – 6.72%。
19、进一步地，所述轻金属为zn时，掺杂原子数量占比为1.83 – 3.81%。
20、进一步地，所述轻金属为fe时，掺杂原子数量占比为2.1 – 4.83%。
21、进一步地，所述轻金属为ti时，掺杂原子数量占比为0.27 – 1.4%。
22、进一步地，所述轻金属为ni时，掺杂原子数量占比为0.55 – 5.11%。
23、进一步地，所述轻金属为al时，掺杂原子数量占比为0.7 – 1.25%。
24、进一步地，所述轻金属为co时，掺杂原子数量占比为5.2 – 8.3%。
25、进一步地，所述轻金属为y时，掺杂原子数量占比为1.60 – 5.03%。
26、进一步地，所述理想真空度为(1 – 5)×10-3 pa。
27、进一步地，对所述磁控溅射设备进行加热的目标温度，可以选择为100-200℃。
28、进一步地，设置环境参数中，引入的ar气和o2气的流量体积比为4/1-6/1，ar气和o2气的总流量为0.9-2.0 pa。
29、进一步地，设置环境参数中，射频功率为800-900 w，偏置电压2-10 v。
30、进一步地，所述衬底的正面和所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材的表面的间距为4.5-7 cm。
31、进一步地，所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材表面清洗时间为6-12 min。
32、进一步地，沉积轻金属掺杂linbo3压电涂层的时间为6-9 h。
33、在本专利技术的一些实施案例中，本专利技术提供的轻金属掺杂linbo3靶材的制备方法为：
34、按需往摩尔比为1:1的nb2o5和li2o混合原料中掺入轻金属，在球磨罐中充分混合，混合时长5-10 h，形成均匀原料；过筛、称重、装模，制作成直径14.7-19.7cm、厚度4.1-5.1mm的圆柱形轻金属掺杂靶材；
35、对掺杂轻金属的靶材开展退火处理，以降低靶材硬度、提升晶粒尺寸均匀性和长径，利于获得较高的靶材溅射率。具体退火处理方式是先900℃处理60 min，然后1100℃处理2h；
36、待靶材自然降温冷却后，脱膜加工平面和外圆，采用耐高温胶绑定直径略大于靶材的铜背板（直径15-20cm，厚度3.1-4.1mm），并清洗烘干，形成所需的轻金属掺杂铌酸锂靶材。
37、通过观察分别掺杂上述轻金属的铌酸锂压电涂层的微观形貌与晶体结构，可以看到这些涂层柱状晶结构优良，均不含缺锂相linb3o8，也不含nbo、nb2o5等杂质相，为高纯lin本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，以所述轻金属的原子质量计，所述轻金属的掺杂原子数量占比为0.25 – 8.5%。
3.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，所述轻金属为Cr时，掺杂原子数量占比为1.1 – 6.42%；
4.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，所述理想真空度为(1 – 5)×10-3 Pa。
5.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，对所述磁控溅射设备进行加热的目标温度，可以选择为100-200℃。
6.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，设置环境参数中，引入的Ar气和O2气的流量体积比为4/1-6/1，Ar气和O2气的总流量为0.9-2.0Pa。
7.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电
8.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，所述衬底的正面和所述轻金属元素掺杂铌酸锂靶材的表面的间距为4.5-7 cm。
9.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的制备方法，其特征在于，沉积轻金属掺杂LiNbO3压电涂层的时间为6-9 h。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的高纯轻金属掺杂LiNbO3压电涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层的制备方法，其特征在于，以所述轻金属的原子质量计，所述轻金属的掺杂原子数量占比为0.25 – 8.5%。
3.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层的制备方法，其特征在于，所述轻金属为cr时，掺杂原子数量占比为1.1 – 6.42%；
4.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层的制备方法，其特征在于，所述理想真空度为(1 – 5)×10-3 pa。
5.根据权利要求1所述的高纯轻金属掺杂linbo3压电涂层的制备方法，其特征在于，对所述磁控溅射设备进行加热的目标温度，可以选择为100-200℃。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾晓梅，佩列诺维奇·瓦西里·奥列戈维奇，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：
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