【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体为一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法。
技术介绍
1、苯嘧磺草胺具有广泛的作物适用性以及卓越的阔叶杂草杀草谱，原卟啉原氧化酶(ppo)抑制剂，易被根、芽和叶片吸收，一旦被吸收，主要通过木质部向上传导到杂草各部位，在免耕灭茬、非耕地、果园、豆类、小麦作物具有巨大的除草市场潜力。
2、2-氯-4-氟-5-硝基-三氯甲基苯为制备苯嘧磺草胺的关键中间体，目前主要以2-氯-4-氟三氯甲苯作为原料，经硝化、水解、酰氯化等多步反应间歇式硝化得到2-氯-4-氟-5-硝基-三氯甲基苯中间体，如中国专利(公开号为cn101948390a)提供的一种苯嘧磺草胺关键中间体的合成方法，但是安全性差，且无法避免硝化异构体的问题，也需要后续的除杂措施，提高了工艺复杂度，也增加了工业化原料和设备成本。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，有效解决了现有工艺是安全性差且无法避免硝化异构体的问题，非常适合应用于工业化大规模生产。
2、本专利技术提供了一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，至少包括以下步骤：
3、s1：用计量泵将硝化试剂和2-氯-4-氟-三氯甲基苯分别控制流速先后经过两级反应器进行两级反应，获得2-氯-4-氟-5-硝基-三氯甲基苯粗品；
4、s2：向2-氯-4-氟-5-硝基-三氯甲基苯粗品中加入溶剂，之后滴入水中进行淬灭，然后进行分相，下层油相水洗、中和，回收溶剂，得到2-
5、作为一种优选的技术方案，所述硝化试剂为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物。
6、优选的，所述发烟硝酸的浓度≥98wt％。
7、优选的，所述发烟硫酸的浓度为120-150wt％，优选为120-140 wt％。
8、优选的，所述发烟硝酸、发烟硫酸的摩尔比为1：(1-5)，优选为1：(2-4)，进一步优选为1：(3-4)。
9、作为一种优选的技术方案，所述2-氯-4-氟-三氯甲基苯、发烟硝酸的摩尔比为(1-3)：1，优选为(1.5-2.5)：1，进一步优选为(1.8-2.2)：1。
10、作为一种优选的技术方案，所述硝化试剂的流速≥1.8l/h，优选为2.4-3 l/h。
11、作为一种优选的技术方案，所述2-氯-4-氟-三氯甲基苯的流速≥1.8l/h，优选为2.4-3 l/h。
12、作为一种优选的技术方案，所述两级反应器依次分别为涡流板式反应器和动态管式反应器。
13、作为一种优选的技术方案，所述涡流板式反应器中物料的温度为-10～10℃，停留时间为8～15min。
14、优选的，所述涡流板式反应器中物料的温度为-5～5℃，停留时间为10～12min。
15、作为一种优选的技术方案，所述动态管式反应器中物料温度为10～30℃，停留时间为8～15min。
16、优选的，所述动态管式反应器中物料温度为10～20℃，停留时间为10～12min。
17、作为一种优选的技术方案，所述涡流板式反应器、动态管式反应器的静态持液量为1-3l。
18、作为一种优选的技术方案，所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、乙醇、丙酮中的至少一种，优选为二氯乙烷。
19、本专利技术通过优化工艺设计配合反应条件优化实现了2-氯-4-氟-5-硝基-三氯甲基苯的连续化生产，将2-氯-4-氟-三氯甲基苯的硝化反应控制在30min完成，安全性高，符合现行精细化工产业政策。
20、具体的，通过设计硝化试剂和2-氯-4-氟-三氯甲基苯先后经过涡流板式反应器和动态管式反应器进行两级反应，进一步控制各原料的摩尔比和反应条件，使原料完全转化完全并将2-氯-3-硝基-4-氟-三氯甲基苯控制在2％以内，保证产品纯度和收率。
21、进一步的，通过优化硝化试剂为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物，尤其是控制发烟硫酸的浓度为120-150wt％，有效降低发烟硝酸的用量的同时保证反应速率，提高生产安全性和生产效率。
22、此外，本申请获得的2-氯-4-氟-5硝基-三氯甲基苯，含量达97wt％以上(异构体含量＜2 wt％)，可直接进行下步反应制备苯嘧磺草胺，不需要后续的除杂措施，降低了工艺复杂度，降低了工业化原料和设备成本。
23、有益效果
24、1、本专利技术提供了一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，有效解决了现有工艺是安全性差且无法避免硝化异构体的问题，非常适合应用于工业化大规模生产。
25、2、本专利技术通过优化工艺设计配合反应条件优化实现了2-氯-4-氟-5-硝基-三氯甲基苯的连续化生产，将2-氯-4-氟-三氯甲基苯的硝化反应控制在30min完成，安全性高，符合现行精细化工产业政策。
26、3、本专利技术通过设计硝化试剂和2-氯-4-氟-三氯甲基苯先后经过涡流板式反应器和动态管式反应器进行两级反应，进一步控制各原料的摩尔比和反应条件，使原料完全转化完全并将2-氯-3-硝基-4-氟-三氯甲基苯控制在2％以内，保证产品纯度和收率。
27、4、本专利技术通过优化硝化试剂为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物，尤其是控制发烟硫酸的浓度为120-150wt％，有效降低发烟硝酸的用量的同时保证反应速率，提高生产安全性和生产效率。
28、5、本申请获得的2-氯-4-氟-5硝基-三氯甲基苯，含量达97wt％以上(异构体含量＜2 wt％)，可直接进行下步反应制备苯嘧磺草胺，不需要后续的除杂措施，降低了工艺复杂度，降低了工业化原料和设备成本。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述硝化试剂为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物。
3.根据权利要求2所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述发烟硫酸的浓度为120-150wt％。
4.根据权利要求2所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述发烟硝酸、发烟硫酸的摩尔比为1：(1-5)。
5.根据权利要求2所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述2-氯-4-氟-三氯甲基苯、发烟硝酸的摩尔比为(1-3)：1。
6.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述硝化试剂的流速≥1.8L/h，所述2-氯-4-氟-三氯甲基苯的流速≥1.8L/h。
7.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述两级反应器依次分别为涡流板式反应器和动态管式反应器。
8.根据权利要求7所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征
9.根据权利要求7所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述动态管式反应器中物料温度为10～30℃，停留时间为8～15min。
10.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、乙醇、丙酮中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述硝化试剂为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物。
3.根据权利要求2所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述发烟硫酸的浓度为120-150wt％。
4.根据权利要求2所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述发烟硝酸、发烟硫酸的摩尔比为1：(1-5)。
5.根据权利要求2所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征在于，所述2-氯-4-氟-三氯甲基苯、发烟硝酸的摩尔比为(1-3)：1。
6.根据权利要求1所述的苯嘧磺草胺中间体的连续化生产方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：常诚，张一尘，季平，李新良，张琦，李大娟，
申请(专利权)人：苏利宁夏新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。