【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳纳米管的制备，具体涉及一种制备碳纳米管的加热炉及碳纳米管制备方法，尤其是可用于制备单壁碳纳米管的加热炉及制备方法
技术介绍
1、碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构的一维量子材料，其径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离，约0.34 nm，直径一般为2~20 nm。
2、根据石墨烯层数，碳纳米管分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管两类，其中单壁碳纳米管较具优势，具体体现在：结构简单、化学性质稳定，结构缺陷少、导电性优，弹性好、机械性能高。
3、单壁碳纳米管或者一些特殊原料作为碳源的碳纳米管生产，通常是基于流化床等传统设备进行改造，能够有效提高多壁产量，但是单壁碳纳米管产量仍然较低，单台实际年产能只有30-50kg。在更大规模的单壁碳纳米管的量产设备的开发设计中仍然面临着以下多方面的挑战。
4、第一方面是催化剂前驱体的供应。催化剂前驱体的供应直接影响着碳纳米管的生长质量和产率。传统的供应方式是将催化剂前驱体放置在一个固定的容器内，比如坩埚或瓷舟，然后将其置于加热炉中。随着温度的升高，前驱体会逐渐挥发并与原料气接触。这种方法存在几个问题：首先，催化剂前驱体在容器内的挥发速度难以控制，容易导致催化剂颗粒在炉内分布不均；其次，催化剂颗粒在高温下容易团聚，降低其催化活性，进而影响碳纳米管的生长效率和品质。
5、第二方面是反应气源的供应。反应气源主要包括氢气、碳源气（如甲
6、第三方面是对制备的碳纳米管絮状物的收集。优质的碳纳米管生长会形成非常蓬松的絮状物，如果不及时清除，会导致炉管堵塞，增加内部压力，影响连续生产和设备的安全性。现有的碳纳米管生产装置采用间歇式收集方式，根据产量按时出料，严重影响生产的连续性和产量，而且很容易造成碳纳米管絮状产物堆积，堵塞炉管。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种制备碳纳米管的加热炉及碳纳米管制备方法。
2、本专利技术提供第一方面提供一种制备碳纳米管的加热炉，包括炉管和设置在炉管外周的隔热体；炉管一端为进料端，另一端为出料端；隔热体与炉管外壁之间具有间隔，间隔被分隔成沿着炉管的长度方向排列的多个加热腔，使炉管内的空间对应形成多个温区；在加热腔内设有加热元件和温度检测元件。
3、进一步地，在炉管侧壁上且沿着炉管的长度方向还引出有多根进气管道，每一进气管道均与炉管的内部连通，以向炉管内的不同部位供应原料气。
4、进一步地，加热元件为电热管，每一加热腔内均设有可独立控制的加热元件， 以沿着炉管的长度方向形成多个温度可独立调整的温区。
5、进一步地，在每一加热腔内，加热元件沿着炉管长度方向排列形成两排对称的加热元件阵列；在每一加热腔内，均设有温度检测元件，温度检测元件为热电偶，热电偶的检测端从隔热体的内壁探出指向加热腔内。
6、进一步地，每一进气管道均具有炉管外壁的预热段，预热段穿过加热腔。
7、进一步地，炉管对应于每一温区都连接有一根进气管道，每一进气管道具有独立的进气端以独立控制每一温区的原料气供应。
8、进一步地，加热炉还包括设置在隔热体外的冷却罩，冷却罩包括将隔热体包络在内的内罩体和将内罩体包络在内的外罩体；在内罩体与外罩体之间形成容纳冷却介质的冷却腔，在外罩体上还设有第一进液口和第一出液口；第一进液口和第一出液口均与冷却腔连通。
9、进一步地，第一进液口位于冷却腔的下部，第一出液口位于冷却腔的上部。
10、进一步地，在进料端，炉管的外壁还包裹有冷却夹套，冷却夹套可容置冷却介质，冷却夹套的下部设有第二进液口，冷却夹套的上部设有第二出液口。
11、进一步地，冷却罩的外部还设有保护壳。
12、进一步地，保护壳阻隔炉管的周侧，并在炉管的进料端留出操作窗口。
13、在炉管的进料端设有伸至炉管内的导管，在导管的处于炉管内的一端连接有雾化喷头。
14、进一步地，雾化喷头位于靠近进料端的一个温区范围内。
15、进一步地，炉管的进料端具有法兰口，导管上设有密封连接板，炉管进料端的法兰口与导管上的密封连接板可拆卸连接。
16、进一步地，在加热炉的出料端设置有碳纳米管出料装置，出料端包括收集仓，收集仓内部具有与管式加热炉的出料口连通的收集腔体；在收集仓设有操作口，操作口上连接有柔性管道，操作口与柔性管道的近端密封连接；至少一操纵杆穿过柔性管道伸入至收集腔体内，柔性管道的远端与操纵杆密封连接；在收集仓底部设有出料接口。
17、进一步地，柔性管道为金属材质的弹性波纹管。
18、进一步地，操作口的端部具有法兰口，柔性管道的近端具有法兰口，操作口端部的法兰口与柔性管道近端的法兰口可拆卸连接。
19、进一步地，操作口的远端具有法兰口，操纵杆的杆体上设有密封连接板，操作口远端的法兰口与操纵杆上的密封连接板可拆卸连接。
20、进一步地，在操纵杆的位于收集仓内的一端具有勾头，在操纵杆的位于收集仓外的一端具有把手。
21、进一步地，收集仓底部呈锥形并在底部设有下料口；收集仓上与管式加热炉的出料口正对的一侧设有密封仓门，操作口设于密封仓门上。
22、进一步地，在收集仓上还设有至少一观察窗，观察窗与操作口位于收集仓的同一侧。
23、进一步地，在收集仓内还可旋转地设有缠绕辊，缠绕辊由安装在收集仓外侧壁上的驱动电机带动旋转。
24、进一步地，收集仓的仓壁内具有夹层空间，夹层空间内可保持有循环的冷却介质。
25、进一步地，柔性管道的远端与近端的大小一致；或柔性管道的近端尺寸大于远端，形成喇叭口状。
26、本专利技术第二方面是提供一种碳纳米管制备方法，采用上述的加热炉进行制备。
27、有益效果
28、与现有技术相比，本专利技术提供的制备碳纳米管的管式加热炉，具有以下多方面的有益的效果：
29、加热腔与炉管之间的设计使得每个加热腔可以独立控制温度，在整个反应过程中形成不同的温区，有助于准确控制碳纳米管在不同阶段的生长温度，提高产量和质量。
30、原料气供应采用多点进气管道，使得原料气（如氢气、碳源）可以根据不同生长阶段的需求在不同温区进行供应，这样不仅可以提高碳源的利用率，还能缩短催化剂颗粒的团聚时间，从而提高单壁碳纳米管的产量。
31、高效冷却系统有助于带走加热炉工作时产生的多余热量，保本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：包括炉管（1）和设置在所述炉管（1）外周的隔热体（2）；所述炉管（1）一端为进料端，另一端为出料端；所述隔热体（2）与所述炉管（1）外壁之间具有间隔，所述间隔被分隔成沿着所述炉管（1）的长度方向排列的多个加热腔（21），使所述炉管（1）内的空间对应形成多个温区；在所述加热腔（21）内设有加热元件和温度检测元件；在所述炉管（1）的进料端设有伸至炉管（1）内的导管（15），在所述导管（15）的处于所述炉管（1）内的一端连接有雾化喷头（16）。
2.根据权利要求1所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：所述雾化喷头（16）位于靠近进料端的一个温区范围内。
3.根据权利要求1所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：所述炉管（1）的进料端具有法兰口，所述导管（15）上设有密封连接板，所述炉管（1）进料端的法兰口与所述导管（15）上的密封连接板可拆卸连接。
4.根据权利要求1所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：在所述炉管（1）侧壁上且沿着所述炉管（1）的长度方向还引出有多根进气管道（11），每一所述进气管道（1
5.根据权利要求4所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：每一所述进气管道（11）均具有所述炉管（1）外壁的预热段（111），所述预热段（111）穿过所述加热腔（21）。
6.根据权利要求5所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：所述炉管（1）对应于每一温区都连接有一根所述进气管道（11），每一所述进气管道（11）具有独立的进气端以独立控制每一温区的原料气供应。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：在管式加热炉的出料端设有碳纳米管出料装置，所述出料装置包括收集仓（6），所述收集仓（6）内部具有与所述管式加热炉的出料口连通的收集腔体；在所述收集仓（6）设有操作口（61），所述操作口（61）上连接有柔性管道（62），所述操作口（61）与所述柔性管道（62）的近端密封连接；至少一操纵杆（63）穿过所述柔性管道（62）伸入至所述收集腔体内，所述柔性管道（62）的远端与所述操纵杆（63）密封连接；在所述收集仓（6）底部设有出料接口。
8.根据权利要求7所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：所述柔性管道（62）为金属材质的弹性波纹管；所述操作口（61）的端部具有法兰口，所述柔性管道（62）的近端具有法兰口，所述操作口（61）端部的法兰口与所述柔性管道（62）近端的法兰口可拆卸连接；所述操作口（61）的远端具有法兰口，所述操纵杆（63）的杆体上设有密封连接板，所述操作口（61）远端的法兰口与所述操纵杆（63）上的密封连接板可拆卸连接；在所述操纵杆（63）的位于所述收集仓（6）内的一端具有勾头，在所述操纵杆（63）的位于所述收集仓（6）外的一端具有把手；所述柔性管道（62）的远端与近端的大小一致；或所述柔性管道（62）的近端尺寸大于远端，形成喇叭口状。
9.根据权利要求7所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：在所述收集仓（6）内还可旋转地设有缠绕辊（66），所述缠绕辊（66）由安装在所述收集仓（6）外侧壁上的驱动电机（67）带动旋转。
10.一种碳纳米管的制备方法，其特征在于：采用权利要求1至9任一项所述加热炉进行制备。
...【技术特征摘要】
1.一种制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：包括炉管（1）和设置在所述炉管（1）外周的隔热体（2）；所述炉管（1）一端为进料端，另一端为出料端；所述隔热体（2）与所述炉管（1）外壁之间具有间隔，所述间隔被分隔成沿着所述炉管（1）的长度方向排列的多个加热腔（21），使所述炉管（1）内的空间对应形成多个温区；在所述加热腔（21）内设有加热元件和温度检测元件；在所述炉管（1）的进料端设有伸至炉管（1）内的导管（15），在所述导管（15）的处于所述炉管（1）内的一端连接有雾化喷头（16）。
2.根据权利要求1所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：所述雾化喷头（16）位于靠近进料端的一个温区范围内。
3.根据权利要求1所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：所述炉管（1）的进料端具有法兰口，所述导管（15）上设有密封连接板，所述炉管（1）进料端的法兰口与所述导管（15）上的密封连接板可拆卸连接。
4.根据权利要求1所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：在所述炉管（1）侧壁上且沿着所述炉管（1）的长度方向还引出有多根进气管道（11），每一所述进气管道（11）均与所述炉管（1）的内部连通，以向所述炉管（1）内的不同部位供应原料气。
5.根据权利要求4所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：每一所述进气管道（11）均具有所述炉管（1）外壁的预热段（111），所述预热段（111）穿过所述加热腔（21）。
6.根据权利要求5所述的制备碳纳米管的加热炉，其特征在于：所述炉管（1）对应于每一温区都连接有一根所述进气管道（11），每一所述进气管道（11）具有独立的进气端以独立控制每一温区的原料气供应...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢雪峰，
申请(专利权)人：苏州麟能智能设备制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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