【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工。更具体地，涉及一种改性石油树脂及其制备方法。
技术介绍
1、石油树脂是一种由石油裂解副产品c5-c9馏分经聚合反应等工艺加工而成的低分子量热塑性聚合物，具有良好的耐水性和耐酸碱性，广泛应用于涂料、橡胶助剂、纸张添加剂、油墨和胶黏剂等领域。然而，未经处理的石油树脂含有复杂多样的不饱和基团以及杂质，这会直接影响树脂的性状，如光热稳定性、软化点、黏度、色度等。因此，为了提高石油树脂的性能和应用范围，通常会采用改性方法。
2、例如，常见的一种改性方法是采用马来酸酐对石油树脂进行改性处理，以改善石油树脂与极性化合物的相容性、分散性。然而，专利技术人发现，在采用马来酸酐与c9石油树脂进行改性处理过程中，容易发生聚合物交联或马来酸酐的自聚，从而导致改性效果下降，影响产品性能。
3、因此，如何改善上述反应过程中存在的上述问题，是本领域技术人员仍需面临的技术难题之一。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：以c9石油树脂为基体石油树脂，采用马来酸酐对其进行改性处理时，专利技术人发现，由于c9石油树脂的原料是含有多种芳香烃组分的复杂混合物，其中包含可聚合的活性组分，如苯乙烯、乙烯基甲苯和双环戊二烯等。这些活性组分在聚合反应中容易产生自由基，引发链聚合反应，导致聚合物交联。除此以外，马来酸酐本身也是一种活性较高的单体，其包含双键，可以与其他含有双键的化合物进行双烯合成反应，从而引起自聚。基于上述难题，本专利技术提供了一种改性石油树脂及其制备方法。
2、本专利技术的目的是提供一种改性石油树脂的制备方法。
3、本专利技术的另一目的是提供一种改性石油树脂。
4、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
5、一种改性石油树脂的制备方法，具体制备步骤包括：
6、选择数均分子量分布范围为500-2000的c9石油树脂作为基体树脂；
7、向基体树脂中加入所述基体树脂质量14-16％的氧化石墨烯-马来酸酐共混物，以及基体树脂质量2.0-2.5％的过氧化二异丙苯，加热搅拌反应后，冷却，出料，即得改性石油树脂；
8、其中，所述氧化石墨烯-马来酸酐共混物的制备步骤包括：
9、按重量份数计，将20-25份氧化石墨烯，8-12份马来酸酐，0.3-0.5份表面活性剂，80-120份水，混合后，超声分散均匀，随后喷雾干燥，以得到氧化石墨烯-马来酸酐共混物。
10、首先，本专利技术通过选择数均分子量较宽的c9石油树脂作为基体树脂，如此，在基体树脂中，包含了不同分子量的混合组分，尤其是，其中包含的低分子量的组分可以提供基体树脂较低的粘度，并且，低分子量组分的存在，削弱了基体树脂高分子量的化合物的分子间作用力，如此，在后续反应过程中，将有利于基体树脂更容易和马来酸酐等原料接触，从而实现对基体树脂的改性过程；
11、其次，通过在表面活性剂和超声处理的作用下，以使得氧化石墨烯的层间距拓宽，使得马来酸酐渗透进入其层间，并且，在氧化石墨烯层间的环氧官能团、羟基或羧基的作用下，使得马来酸酐得以有效吸附，从而减少了在与石油树脂反应过程中，马来酸酐自身的自聚反应；
12、最后，在加热搅拌反应过程中，在搅拌器的剪切力作用下，使得氧化石墨烯的层与层之间逐渐发生滑移，并逐渐暴露出内部吸附的马来酸酐，从而实现了马来酸酐的逐步缓释；更重要的是，氧化石墨烯自身结构具有双亲性，其可以协助马来酸酐在基体树脂中的扩散和分散，使得马来酸酐在反应体系中的分布是更为均匀的，而且氧化石墨烯具有优异的导热效率，其可以协助热量在反应体系中的均匀且快速的传递，如此，使得反应过程中，聚合物的交联和马来酸酐的自聚等副反应得到一定程度的抑制。
13、进一步的，所述加热搅拌反应包括：
14、先于第一温度和第一搅拌速率条件下，加热搅拌反应0.8-1.5h后；
15、再于第二温度和第二搅拌速率条件下，加热搅拌反应80-120min；
16、其中，所述第一温度为120-130℃；所述第一搅拌速率为80-100r/min；
17、所述第二温度为180-185℃；所述第二搅拌速率为180-200r/min。
18、进一步的，所述加热搅拌反应还包括：
19、先于第一温度和第一搅拌速率条件下，加热搅拌反应0.8-1.5h后；
20、再加入所述基体树脂质量10-12％的稀释溶剂，继续于第一温度和第一搅拌速率条件下，加热搅拌反应20-30min；
21、随后于第二温度和第二搅拌速率条件下，加热搅拌反应80-120min；
22、所述稀释溶剂选自醋酸乙酯、丙酮、甲乙酮中的任意一种。
23、首先，在较低的温度条件下，进行搅拌混合，在该过程中，树脂分子链未充分舒展，此时反应体系整体粘度相对较大，在搅拌器的作用下，氧化石墨烯片层可以在剪切力作用下，发生滑移或剥离，从而携带吸附的马来酸酐得到充分且均匀的分散；其次，在更高温度和搅拌速率条件下，通过辅助一定量的稀释溶剂，来协助石油树脂中分子量较大的化合物分子链的舒展，从而通过工艺过程中的优化调整，进一步实现了物料之间的充分且均匀的接触混合。
24、进一步的，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂；
25、所述非离子表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇酯中的任意一种。
26、通过选用非离子表面活性剂，减少了在氧化石墨烯-马来酸酐共混物的制备过程中，表面活性剂在水中的电离，最主要的是，其可以和马来酸酐共同吸附于氧化石墨烯中，从而进入到后续的反应体系中，在反应过程中，它的存在可以降低石油树脂和氧化石墨烯-马来酸酐共混物之间的界面张力，从而有助于两者的混合和反应。
27、进一步的，所述氧化石墨烯-马来酸酐共混物的制备步骤还包括：
28、按重量份数计，将20-25份氧化石墨烯，8-12份马来酸酐，0.3-0.5份表面活性剂，80-120份水，0.04-0.06份多巴胺混合后，调节ph至7.2-7.4，超声分散均匀，随后喷雾干燥，以得到氧化石墨烯-马来酸酐共混物。
29、通过在喷雾干燥的原料中，进一步引入适量的多巴胺，利用其在弱碱环境下，在喷雾干燥过程中，可以发生快速的氧化自聚，从而使得喷雾干燥得到的共混物具有一定的内聚力，一定的内聚力，保障了共混物在转移过程中不容易发生溃散，由此，使得其性状更稳定，对于后续工艺过程的控制可以变得更为精准和适配。
30、进一步的，所述喷雾干燥包括：
31、于进风温度为120-125℃，出风温度为100-105℃条件下，进行喷雾干燥。
32、进一步的，所述喷雾干燥还包括：
33、待喷雾干燥后，筛分，以得到d50为20-25μm的氧化石墨烯-马来酸酐共混物。
34、一种改性石油树脂，由上述的制备方法制备得到。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌反应包括：
3.根据权利要求2所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌反应还包括：
4.根据权利要求1所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂；
5.根据权利要求1所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-马来酸酐共混物的制备步骤还包括：
6.根据权利要求5所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥包括：
7.根据权利要求5所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥还包括：
8.一种改性石油树脂，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
【技术特征摘要】
1.一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌反应包括：
3.根据权利要求2所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌反应还包括：
4.根据权利要求1所述的一种改性石油树脂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂；
5....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘招英，
申请(专利权)人：宁夏泰力源能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。