【技术实现步骤摘要】
本申请涉及金属粉体制备，具体涉及一种高球形度微纳米银粉及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，太阳能行业和电子行业呈现出迅猛的发展态势。在这两个行业中，微纳米银粉因其卓越的导电性能得到广泛应用，尤其是在太阳能光伏、电子器件以及传感等关键领域，已成为热点研究材料之一。研究表明，微纳米银粉的性能及其在实际应用中的表现与多个因素紧密相关，包括银粉的表面形貌、粉体尺寸、粒径分布以及分散性等，这些因素对于微纳米银粉能否充分发挥其优势，满足不同领域的应用需求起着至关重要的作用。
2、球形银粉的形状规则、表面较为光滑，有利于电子的传输，因此，在电子电路中，使用球形银粉作为导电填料可以减少信号传输过程中的损耗，提高电路的工作效率和稳定性。
3、然而，现有技术中在制备球形银粉方面仍存在一些技术难题：其一，部分制备工艺繁琐复杂，且部分原材料可能具有毒性或危险性，不仅对操作人员的健康和安全构成威胁，还增加了生产过程中的安全风险和环保压力，最终制备得到的银粉表面还会残留较多试剂，难以清洗干净；其二，制备球形银粉对工艺的要求较高，常因为部分因素和条件无法精确控制而导致不同批次制备的球形银粉在粒径、形貌、分散性等方面存在差异，影响产品的批次稳定性，同时也增加了大规模生产的难度；其三，在电子器件中，常需要特定粒径的球形银粉实现特定的性能要求，然而，目前少有制备工艺可实现稳定精确的调控球形银粉的粒径大小。
4、有鉴于此，有必要设计一种高球形度微纳米银粉及其制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路b>
1、鉴于
技术介绍
中存在的技术问题，本申请提供了一种高球形度微纳米银粉及其制备方法，先用还原性更强的硼氢化钠制备得到球形度更高的纳米银晶核，再通过分散剂聚乙烯吡咯烷酮与还原剂抗坏血酸的协同作用制备得到高球形度、粒径均一的银粉，然后利用氢氧化钠与聚乙烯吡咯烷酮的强反应性使聚乙烯吡咯烷酮迅速水解，银离子之间出现假性团聚，并迅速沉降，最后去除上清液得到高球形度微纳米银粉；本申请提供的制备方法可通过调整步骤s1中加入的硝酸银固体的质量和硼氢化钠的质量，调整步骤s4得到的高球形度微纳米银粉的粒径，最终制备的高球形度微纳米银粉粒径在50-600nm之间，适用于太阳能光伏正极银浆及电子浆料领域；本申请采用的原材料无毒、无污染，对环境友好，且工艺流程简短，底液可即配即用，无需提前制备晶核，批次稳定性高，已实现公斤级放大生产。
2、第一方面，本申请实施例提供了一种高球形度微纳米银粉的制备方法，包括如下步骤：
3、s1，在搅拌条件下，将分散剂溶解于去离子水中，加入硝酸银固体，待充分溶解，先加入第一还原剂，继续搅拌2-5min，再加入第二还原剂，搅拌至完全溶解，得到含纳米银晶核的底液；具体的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述第一还原剂为硼氢化钠，所述第二还原剂为抗坏血酸；
4、s2，分别配制硝酸银溶液、第三还原剂溶液以及氢氧化钠溶液；
5、s3，在搅拌条件下，用蠕动泵将所述硝酸银溶液与所述第三还原剂溶液同时快速滴加至步骤s1制备的底液中，继续搅拌反应5-10min，得到混合溶液；
6、s4，用步骤s2配制的氢氧化钠溶液调节步骤s3中混合溶液的ph值为6.5-8，充分搅拌后，静置沉降，随后除去上清液，收集沉降的银粉，将所述银粉洗涤、干燥，得到高球形度微纳米银粉。
7、在一些实施例中，步骤s2中，所述第三还原剂溶液的浓度为200-220g/l，所述第三还原剂溶液为抗坏血酸溶液。
8、在一些实施例中，步骤s1中，所述硝酸银固体与所述硼氢化钠的质量比为1：(0.5-1)，所述底液中银的浓度为0.01-0.02g/l。
9、在一些实施例中，步骤s2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤s1中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(0.05-0.2)；步骤s2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤s1中抗坏血酸的质量比为1：(0.02-0.05)；步骤s2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤s2的抗坏血酸溶液中的抗坏血酸的质量比为1：(0.5-0.8)。
10、在一些实施例中，步骤s2中，所述硝酸银溶液的浓度为100-400g/l，所述氢氧化钠溶液浓度为4-6mol/l。
11、在一些实施例中，步骤s3中，所述硝酸银溶液和所述抗坏血酸溶液的滴加速度均为150-200ml/min。
12、在一些实施例中，步骤s1的底液中加入硝酸银固体和硼氢化钠的质量与步骤s4得到的高球形度微纳米银粉的粒径呈负相关，即同时增加底液中加入硝酸银固体和硼氢化钠的质量，所述高球形度微纳米银粉的粒径减小。
13、在一些实施例中，步骤s4中，用所述氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的ph值为6.5-8，充分搅拌5-10min后，静置沉降1-5min。
14、在一些实施例中，步骤s4中的洗涤具体为，先用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤。
15、第二方面，本申请实施例提供了一种高球形度微纳米银粉，所述高球形度微纳米银粉根据前述技术方案中任一项技术方案制备得到，所述高球形度微纳米银粉的粒径在50-600nm之间。
16、本申请的有益效果是：
17、本申请提供了一种高球形度微纳米银粉及其制备方法，先用还原性更强的硼氢化钠制备得到球形度更高的纳米银晶核，再通过分散剂聚乙烯吡咯烷酮与还原剂抗坏血酸的协同作用制备得到高球形度、粒径均一的银粉，然后利用氢氧化钠与聚乙烯吡咯烷酮的强反应性使聚乙烯吡咯烷酮迅速水解，银离子之间出现假性团聚，并迅速沉降，最后去除上清液得到高球形度微纳米银粉，该银粉粒径在50-600nm之间，适用于太阳能光伏正极银浆及电子浆料领域。
18、其一，本申请在步骤s1中采用聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、硼氢化钠以及抗坏血酸制备底液，不仅使制备的银粉球形度更高，粒径更均一，还提升了工艺的稳定性，且这种底液可以即配即用，无需提前制备。硼氢化钠的还原性强于抗坏血酸，先加入硼氢化钠，硝酸银可以迅速被硼氢化钠还原为银单质，使生成的纳米银晶核更圆，由于此时体系中银浓度较低，在分散剂聚乙烯吡咯烷酮的作用下，银单质以纳米级的银晶核形式均匀稳定的分散在溶液中，而抗坏血酸还原性较弱，反应速率较低，用于在步骤s3中参与还原反应，有利于进一步提升银粉的球形度。
19、其二，本申请在步骤s3中将硝酸银溶液与抗坏血酸溶液同时滴加入底液中的方式是根据底液的成分设计的。抗坏血酸还原硝酸银的整个反应过程较快，属于瞬时还原过程，当底液中含有晶核和抗坏血酸时，同时滴加硝酸银溶液和抗坏血酸溶液的过程中，底液中的抗化血酸浓度迅速增大，短时间内溶液中还原出大量单质银，银单质依附于晶核表面开始生长，最终使晶核长为球形银粉；当底液中没有第二还原剂存在时，同时滴加硝酸银溶液和抗坏血酸溶液的过程中，底液中的抗坏血酸浓度相对较低，且由于抗坏血酸的还原性相对较弱，虽然大部分硝酸银被还原成单质银并依附在晶核表面进行生长，但仍有少量硝酸银被还原成单质银后还未来得及在晶核上生长就本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述第三还原剂溶液的浓度为200-220g/L，所述第三还原剂溶液为抗坏血酸溶液。
3.根据权利要求1所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硝酸银固体与所述硼氢化钠的质量比为1：(0.5-1)，所述底液中银的浓度为0.01-0.02g/L。
4.根据权利要求2所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤S1中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(0.05-0.2)；步骤S2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤S1中抗坏血酸的质量比为1：(0.02-0.05)；步骤S2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤S2的抗坏血酸溶液中的抗坏血酸的质量比为1：(0.5-0.8)。
5.根据权利要求4所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述硝酸银溶液的浓度为100-400g/L，所述氢氧化钠溶液浓度为4-6mol/L。
6.根据
7.根据权利要求1所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S1的底液中加入硝酸银固体和硼氢化钠的质量与步骤S4得到的高球形度微纳米银粉的粒径呈负相关，即同时增加底液中加入硝酸银固体和硼氢化钠的质量，所述高球形度微纳米银粉的粒径减小。
8.根据权利要求1所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S4中，用所述氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH值为6.5-8，充分搅拌5-10min后，静置沉降1-5min。
9.根据权利要求8所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤S4中的洗涤具体为，先用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤。
10.一种高球形度微纳米银粉，其特征在于，所述高球形度微纳米银粉根据权利要求1-9中任一项所述的高球形度微纳米银粉的制备方法制备得到，所述高球形度微纳米银粉的粒径在50-600nm之间。
...【技术特征摘要】
1.一种高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述第三还原剂溶液的浓度为200-220g/l，所述第三还原剂溶液为抗坏血酸溶液。
3.根据权利要求1所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述硝酸银固体与所述硼氢化钠的质量比为1：(0.5-1)，所述底液中银的浓度为0.01-0.02g/l。
4.根据权利要求2所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤s2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤s1中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(0.05-0.2)；步骤s2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤s1中抗坏血酸的质量比为1：(0.02-0.05)；步骤s2的硝酸银溶液中的硝酸银与步骤s2的抗坏血酸溶液中的抗坏血酸的质量比为1：(0.5-0.8)。
5.根据权利要求4所述的高球形度微纳米银粉的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述硝酸银溶液的浓度为100-400g/l，所述氢氧化钠溶液浓度为4-6mo...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡影，孙嘉若，贾卓明，刘旸，方艳红，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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