【技术实现步骤摘要】
本技术涉及一种凝华结晶箱，属于精细化工产品分离，尤其对于分离具有凝华、升华特性的有机腈类物质。
技术介绍
1、腈类化合物是一类含氰基(-cn)的有机物，是有机合成的重要中间体。有机腈化合物作为重要的化学原料，广泛用于制造药物、合成纤维和塑料，也用于电镀、钢铁淬火和矿物加工工业。腈的合成方法较多，主要有hcn加成法制备腈；卤代烃氰化法制备腈；氨氧化法合成腈；重氮盐的sandmeyer反应制备腈；酰胺、硫代酰胺、酸铵脱水或羧酸、羧酸酯氨化脱水制备腈等。脱水或氨化脱水催化合成腈的反应温度较高，产物腈、未反应原料及副产均以气态形式从反应器输出。如果反应通入溶剂，气相产物冷却降温后会溶解在溶剂中形成溶液；如果是无溶剂反应，由于腈类化合物具有升华特性，往往需要采用凝华结晶器对气相产物进行收集并分离纯化其中的腈类化合物。
2、目前化工生产中常采用的凝华结晶器主要为内置固定冷却管的圆筒罐结构。结晶器进行收集工作时，气相物料在冷却管表面凝结成固体并不断积累。但是随着凝结物料的逐步增加，冷却管的传热系数下降，凝结效果随之变差，产物随不凝气带出越来越严重。cn206910841u、cn215195493u、cn112439222a等专利中描述了一种连续结晶装置，即通过刮板或搅拌桨等装置将产生的结晶及时刮除并从体系中分离出去，从而确保良好的传热速率，可以重复结晶操作，达到连续结晶的效果。但是这些动力装置往往造成结晶器内部结构较为复杂，操作以及维护较为繁琐，长时间使用刮板或搅拌桨导致设备磨损严重，同时掉落的金属碎屑会导致产品纯度下降。另一个常
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本技术提供一种结构简单、操作简便且换热效率高的凝华结晶装置及方法，用于无溶剂高温合成腈过程中，从气相产物直接结晶分离腈类化合物
2、本技术的技术方案如下：
3、一种分离腈类化合物的凝华结晶装置，其结构主要包括：结晶箱和内构件；
4、所述结晶箱由水平放置的锥形冷却段和箱体结晶段组成，所述锥形冷却段为四角锥形状，所述箱体结晶段为矩形形状，所述锥形冷却段的锥口位置设有物料进口，用于含腈气相产物的输入，所述锥形冷却段的锥面上设有冷却n2进口，用于激冷n2的输入，所述箱体结晶段末端底部壁面设有物料出口，用于物料的输出，所述箱体结晶段末端壁面设有气体出口，用于结晶分离后剩余气体的输出；
5、所述内构件包括结晶单元和支撑架。
6、优选地，所述支撑架设置两个或多个；所述结晶单元设置一个或多个，所述结晶单元架设于所述支撑架之间。
7、优选地，所述结晶单元横截面为梳子形状，金属底板上垂直设置一组翅片，翅片之间彼此平行；所述结晶单元承载在所述支撑架上。
8、优选地，在所述锥形冷却段的1至4个锥面上设有冷却n2进口，对称分布，用于激冷n2的输入。
9、优选地，所述锥形冷却段的锥面与中心轴的夹角为30-75°，更优选为40-60°，以利于激冷后气速迅速降低。
10、优选地，所述结晶单元翅片之间间隙为3～30mm。
11、优选支撑架上设置导轨，便于结晶单元定位。
12、优选地，所述箱体结晶段上可以设有温度计接口、压力表接口、安全泄放接口，用于监测物料的收集状态。
13、优选地，所述箱体结晶段上可以设有视镜观察口，用于实时监测翅片上的结晶情况。
14、有益效果
15、与现有技术相比，本技术设计的结晶装置结构简单，操作方便，加料温度和速率、冷却n2温度及流量等工艺参数灵活可调，从而便于控制适宜的过饱和度、结晶温度等，优化腈类化合物的析出，且出料方便、维护保养简单。多个结晶装置并联使用即可实现反应分离一体化连续操作，确保了整个腈合成系统的长期稳定运行。
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1.一种分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，其结构主要包括：结晶箱和内构件；
2.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述支撑架设置两个或多个；所述结晶单元设置一个或多个，所述结晶单元架设于所述支撑架之间。
3.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述结晶单元横截面为梳子形状，金属底板上垂直设置一组翅片，翅片之间彼此平行；所述结晶单元承载在所述支撑架上。
4.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，在所述锥形冷却段的1至4个锥面上设有冷却N2进口，对称分布，用于激冷N2的输入。
5.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述锥形冷却段的锥面与中心轴的夹角为30-75°，以利于激冷后气速迅速降低。
6.根据权利要求5所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述锥形冷却段的锥面与中心轴的夹角为40-60°。
7.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述结晶单元翅片之间间隙为3～
8.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，支撑架上设置导轨，便于结晶单元定位。
9.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述箱体结晶段上设有温度计接口、压力表接口、安全泄放接口，用于监测物料的收集状态。
10.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述箱体结晶段上设有视镜观察口，用于实时监测翅片上的结晶情况。
...【技术特征摘要】
1.一种分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，其结构主要包括：结晶箱和内构件；
2.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述支撑架设置两个或多个；所述结晶单元设置一个或多个，所述结晶单元架设于所述支撑架之间。
3.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述结晶单元横截面为梳子形状，金属底板上垂直设置一组翅片，翅片之间彼此平行；所述结晶单元承载在所述支撑架上。
4.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，在所述锥形冷却段的1至4个锥面上设有冷却n2进口，对称分布，用于激冷n2的输入。
5.根据权利要求1所述的分离腈类化合物的凝华结晶装置，其特征在于，所述锥形冷却段的锥面与中心轴的夹角为...
【专利技术属性】
技术研发人员：牟新东，高鹍，孙志强，刘晓然，高宇文，
申请(专利权)人：上海巽田科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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