【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钼粉的工艺制备方法的，特别涉及以掺杂钼粉的钼酸铵为原料制备钼粉的工艺方法。
技术介绍
1、传统的钼粉生产工艺是以钼酸铵为原料，通过回转炉对钼酸铵进行锻烧生成三氧化钼，再通过高温氢还原将三氧化钼还原为二氧化钼，最终再通过高温氢还原将二氧化钼还原为钼粉。这种生产方法生产时间长，生产成本高，窑炉热效率低，能耗大，且生产过程中氨气易泄漏，生产车间工作环境差。
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种以钼酸铵掺杂钼粉为原料，经氢气还原方法制备得到高纯度钼粉的工艺方法，该方法可显著降低钼酸铵制取钼粉的生产周期和生产成本，得到高纯度的钼粉。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、钼酸铵掺杂钼粉还原制备钼粉的工艺方法，其特征在于，其包括：
4、（1）将原料混合物置于石英坩埚中，盖上盖板，进行微波加热处理，其后自然冷却，得到微波处理物；
5、（2）在高温还原炉中对所述微波处理物进行氢气还原，得到钼粉；
6、其中，所述原料混合物包括二钼酸铵和掺杂质量为二钼酸铵质量的10~20%的钼粉。
7、本专利技术的以上工艺方法使用了微波处理，微波具有快速且高效能量传递的特点，可直接作用于物料中的极性分子，能够均匀地渗透到物料内部，确保内外部同时受热，保障加热的一致性和反应的均匀度，并可显著加快反应速度，缩短反应时间。其可显著改善现有技术的生产时间长，生产成本高，窑炉热效率低，能耗大，生产车间工作环境差等问
8、本专利技术的工艺方法在微波处理中，考虑到二钼酸铵在微波加热过程中的吸波能力很差，因此掺杂了特定比例的钼粉，以通过特定比例的钼粉吸收微波能量进行所需的热传导，当二钼酸铵与钼粉的混合物达到一定温度后，二钼酸铵可分解并释放氨气，高温下氨气再分解产生氢气，同时与三氧化钼发生反应生成二氧化钼，所得物料可一步还原至钼粉。
9、本专利技术的以上工艺方法中，所得微波处理物为三氧化钼、二氧化钼与钼粉的混合物，进行的化学反应包括：
10、(nh4)2mo2o7→2moo3+2nh3+h2o
11、2nh3→n2+3h2
12、moo3+h2→moo2+h2o
13、moo2 +2h2→mo+2h2o
14、根据本专利技术的一些优选实施方式，所述微波加热处理包括：设置微波功率为1500-3600w，至所述石英坩埚的温度达到设定温度后，继续微波处理20min。
15、根据本专利技术的一些优选实施方式，所述设定温度为450-550℃。
16、根据本专利技术的一些优选实施方式，所述氢气还原的温度为950℃。
17、根据本专利技术的一些优选实施方式，所述石英坩埚的直径为160mm、高度为150mm、厚度为8mm，其盖板直径为160mm、高度为10mm、厚度为8mm。
18、根据本专利技术的一些优选实施方式，所述原料混合物中的钼粉的粒径为2.5-4μm。
19、根据本专利技术的一些优选实施方式，所述氢气还原中，氢气的流量为16m3/h，所述微波处理物的装舟量：0.20kg/舟，推舟速度为18min/道。
20、本专利技术的有益效果包括：
21、本专利技术的工艺方法采用以钼酸铵添加钼粉作为原料进行微波煅烧的方式代替传统的以钼酸铵为原料进行煅烧的方式，通过微波煅烧，将原料转换为三氧化钼、二氧化钼和钼粉混合物，在此过程中，二钼酸铵分解产生氨气，氨气在高温环境下可进一步被分解为氢气和氮气，其产生的氢气可和三氧化钼在高温条件下还原生成二氧化钼，提高了氨气的利用率，减少了氨排放；微波处理得到的混合物可直接高温氢气一步还原为钼粉，减少了一次还原工序，缩短了生产工艺流程，降低了生产成本。
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1.钼酸铵掺杂钼粉还原制备钼粉的工艺方法，其特征在于，其包括：
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述微波加热处理包括：设置微波功率为1500-3600W，至所述石英坩埚的温度达到设定温度后，继续微波处理20min。
3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于，所述设定温度为450-550℃。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述氢气还原的温度为950℃。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述石英坩埚的直径为160mm、高度为150mm、厚度为8mm，其盖板直径为160mm、高度为10mm、厚度为8mm。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述原料混合物中的钼粉的粒径为2.5-4μm。
7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述氢气还原中，氢气的流量为16m3/h，所述微波处理物的装舟量：0.20kg/舟，推舟速度为18min/道。
【技术特征摘要】
1.钼酸铵掺杂钼粉还原制备钼粉的工艺方法，其特征在于，其包括：
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述微波加热处理包括：设置微波功率为1500-3600w，至所述石英坩埚的温度达到设定温度后，继续微波处理20min。
3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于，所述设定温度为450-550℃。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述氢气还原的温度为950℃。
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【专利技术属性】
技术研发人员：余伟，刘锦锐，熊峰，易建，安伟，
申请(专利权)人：成都虹波实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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