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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甜菊糖,具体涉及一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法。
技术介绍
1、甜菊糖苷是菊科多年生草本植物—甜叶菊的叶子中提取的现代新型天然甜味剂,具有高甜度、低热能的特点,是一种可替代蔗糖非常理想的甜味剂。莱鲍迪苷b(rb)是从甜叶菊中分离出的有效成分,其甜味是蔗糖的150倍,莱鲍迪苷b甜度虽弱于主产品莱鲍迪苷a(ra),但后者苦味明显弱于后者,因此rb的口感要明显优于ra。除了作为甜味剂之外,研究发现莱鲍迪苷b还具有调节血糖和血脂、缓解便秘、促进新陈代谢等功效,可以用于辅助治疗糖尿病、高血脂等疾病,是一种具有较大应用潜力的甜菊糖苷类化合物。如何制备高纯莱鲍迪苷b具有重要的意义。
2、莱鲍迪苷b的传统生产工艺是通过莱鲍迪苷a水解来得到,该工艺虽然能获得高含量的莱鲍迪苷b产品,但会大大影响主产品莱鲍迪苷a的收率。目前很多甜菊糖生产企业,在生产完主产品高含量莱鲍迪苷a和其它规格的甜菊糖后,不可避免的会产生一部分甜菊母液糖,此母液糖总苷含量低、口感差、经济价值低,但是莱鲍迪苷b在此类母液糖中得到明显富集。因此,如何回收母液糖中的莱鲍迪苷b成为甜菊糖生产企业亟待解决的问题之一。
3、专利cn102093447b公开了一种甜菊糖甙rb的提纯方法,此专利将母液糖吸附于大孔吸附树脂柱后,用70-75wt%的乙醇洗脱吸附在树脂柱上的甜菊糖甙,然后分段收集洗脱液,将洗脱液浓缩、析出,得到的固体和液体分别干燥,得到粗制甜菊糖;该方法制得的粗制甜菊糖既含有莱鲍迪苷b,又含有其它甜菊糖苷成分。如果精制莱鲍迪苷
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,该方法以甜菊母液糖为原料,通过整个过程中ph的精确控制以及模拟移动床分离的优化操作,显著提高了莱鲍迪苷b的纯度和收率,且单批次处理量大,处理过程中无需使用混合溶剂,且产生的废液量少,整个过程节能环保。
2、为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:
3、一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,包括以下步骤:
4、(1)将甜菊母液糖溶解后得甜菊母液糖溶液,调节甜菊母液糖溶液的ph为7.5-9.5,得待处理液;
5、(2)将上述待处理液泵入到模拟移动床分离系统内进行分离,得有机相和有机盐相;
6、(3)将上述有机盐相采用反渗透膜浓缩处理,收集透过液和截留液;
7、(4)将上述截留液加热处理,之后加入ph调节剂调节溶液的ph为4.0-5.5,沉淀处理;
8、(5)将上述沉淀后的溶液过滤,收集的滤饼干燥后,得高含量莱鲍迪苷b。
9、优选的,步骤(1)中,甜菊母液糖溶液的浓度为15-35wt%;调节甜菊母液糖溶液时采用的ph调节剂为钠盐溶液、钾盐溶液中的一种;和/或所述钠盐溶液的浓度为5-40wt%,所述钠盐为naoh、nahco3、na2co3中的一种;和/或所述钾盐溶液的浓度为5-40wt%,所述钾盐为koh、khco3、k2co3中的一种。
10、优选的,步骤(2)中,采用模拟移动床分离系统处理时,固定相为均粒凝胶阳离子色谱树脂,移动相为水;和/或所述均粒凝胶阳离子色谱树脂的平均粒径大小为220-320μm;和/或所述均粒凝胶阳离子色谱树脂为钠型树脂、钾型树脂中的一种。
11、优选的,步骤(2)中,所述模拟移动床分离系统为串联的六根色谱柱,且首尾相连,单柱色谱柱的径高比为2.0:(1-1.5);采用模拟移动床色谱分离系统处理上述待处理液时,一个循环过程中,待处理液的进料量为单柱色谱柱体积的10-15v/v%,水的进料量为单柱色谱柱体积的30-34v/v%,循环液冲洗量为单柱色谱柱体积的35-37v/v%。
12、进一步的,步骤(2)中,分离过程包括循环冲洗、水冲洗、水解析、进料过程,水解析和进料同时进行,并在水冲洗过程和进料过程回收有机盐相,在水解析过程中回收有机相。
13、进一步的,分离时的条件为:循环冲洗流量(va)为:160-170ml/min,水冲洗流量(vb)为160-180ml/min,水解析流量(vc)为150-170ml/min,进料流量(vd)为100-120ml/min,循环冲洗的时间为10-12min,水冲洗时间为3-4min,水解析时间(进料时间)为4-8min,之后切换至下一循环。
14、优选的,步骤(2)中,有机相进行浓缩干燥处理,得甜菊糖苷产品。
15、优选的,步骤(3)中,浓缩处理的条件为:运行温度为30-65℃,膜压力为3.0-6.0mpa。
16、优选的,步骤(3)中,所述截留液的固含量为10-20wt%。
17、优选的,步骤(3)中,透过液作为移动相用于步骤(2)中。
18、优选的,步骤(4)中,所述加热处理的温度为70-85℃。
19、优选的,步骤(4)中,所述ph调节剂为盐酸溶液、硫酸溶液、柠檬酸溶液的一种;和/或所述盐酸溶液的浓度为5-35wt%;和/或所述硫酸溶液的浓度为5-35wt%;和/或所述柠檬酸溶液的浓度为20-50wt%。
20、由于采用了上述技术方案,本专利技术的有益效果是:
21、1、本专利技术以甜菊母液糖为原料,通过模拟移动床色谱分离、反渗透膜分离以及选择性沉淀,得到了高收率、高纯度的莱鲍迪苷b产品,该方法操作简单,单批次处理量大,分离效果好,提高了甜菊母液糖的经济价值。
22、2、本专利技术通过合理控制甜菊母液糖溶液的固含量以及ph,并调节模拟移动床色谱分离的条件,大大改善模拟移动床色谱分离效果,进而提高莱鲍迪苷b的收率和纯度。
23、3、本专利技术通过合理调节反渗透膜分离的条件,进而有效控制截留液的固含量,提高选择性沉淀时的效果,进而提高莱鲍迪苷b的收率和纯度。
24、4、本专利技术通过合理调节选择性沉淀时的ph值以及温度,有效避免莱鲍迪苷b的损失和杂质的析出,进而提高莱鲍迪苷b的收率和纯度。
25、5、本专利技术提供的方法自动化程度高,单批次处理量大,减少了人工操作,提高了生产效率和产品稳定性,而且还回收了甜菊母液糖中除莱鲍迪苷b的其他甜菊糖苷,废液也得到了充分的利用,节能环保。
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1.一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(1)中,甜菊母液糖溶液的固含量为15-35wt%。
3.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(1)中,调节甜菊母液糖溶液时采用的pH调节剂为钠盐溶液、钾盐溶液中的一种;和/或所述钠盐溶液的浓度为5-40wt%,所述钠盐为NaOH、NaHCO3、Na2CO3中的一种;和/或所述钾盐溶液的浓度为5-40wt%,所述钾盐为KOH、KHCO3、K2CO3中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(2)中,采用模拟移动床分离系统处理时,固定相为均粒凝胶阳离子色谱树脂,移动相为水;和/或所述均粒凝胶阳离子色谱树脂的平均粒径大小为220-320μm;和/或所述均粒凝胶阳离子色谱树脂为钠型树脂、钾型树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备
6.根据权利要求5所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(2)中,采用模拟移动床色谱分离系统处理上述待处理液时,一个循环过程包括循环冲洗、水冲洗、水解析、进料过程,且水解析和进料同时进行,并在水冲洗过程和进料过程收集有机盐相,在水解析过程中收集有机相;和/或一个循环过程中,待处理液的进料量为单柱色谱柱体积的10-15v/v%,水的进料量为单柱色谱柱体积的30-34v/v%,循环液冲洗量为单柱色谱柱体积的35-37v/v%。
7.根据权利要求6所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(2)中,分离时的条件为:循环冲洗流量为:160-170mL/min,水冲洗流量为160-180mL/min,水解析流量为150-170mL/min,进料流量为100-120mL/min,循环冲洗的时间为10-12min,水冲洗时间为3-4min,水解析时间为4-8min,之后切换至下一循环。
8.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(3)中,浓缩处理的条件为:运行温度为30-65℃,膜压力为3.0-6.0MPa;和/或所述截留液的固含量为10-20wt%。
9.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述加热处理的温度为70-85℃。
10.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷B的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述pH调节剂为盐酸溶液、硫酸溶液、柠檬酸溶液的一种;和/或所述盐酸溶液的浓度为5-35wt%;和/或所述硫酸溶液的浓度为5-35wt%;和/或所述柠檬酸溶液的浓度为20-50wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,其特征在于,步骤(1)中,甜菊母液糖溶液的固含量为15-35wt%。
3.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,其特征在于,步骤(1)中,调节甜菊母液糖溶液时采用的ph调节剂为钠盐溶液、钾盐溶液中的一种;和/或所述钠盐溶液的浓度为5-40wt%,所述钠盐为naoh、nahco3、na2co3中的一种;和/或所述钾盐溶液的浓度为5-40wt%,所述钾盐为koh、khco3、k2co3中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,其特征在于,步骤(2)中,采用模拟移动床分离系统处理时,固定相为均粒凝胶阳离子色谱树脂,移动相为水;和/或所述均粒凝胶阳离子色谱树脂的平均粒径大小为220-320μm;和/或所述均粒凝胶阳离子色谱树脂为钠型树脂、钾型树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述模拟移动床分离系统为串联的六根色谱柱,且首尾相连,单柱色谱柱的径高比为2.0:(1-1.5)。
6.根据权利要求5所述的一种基于模拟移动床分离母液糖制备莱鲍迪苷b的方法,其特征在于,步骤(2)中,采用模拟移动床色谱分离系统处理上述待处理液时,一个循环过程包括循环冲洗、水冲洗、水解析、进料过...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱理平,程双武,何冬生,李平,马兆宁,李淼,
申请(专利权)人:东台市浩瑞生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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