【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化，具体涉及一种硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、太阳能是取之不尽、用之不竭的能源，广泛应用于光热转换、太阳能光伏发电、光化学反应等多种形式。近年来，由于持续的能源短缺和环境危机，发展环境友好型光催化半导体已成为热点。因此，太阳能光化学利用已经出现，并继续受到越来越多的关注。这主要包括三个方面:光催化还原co2，光催化水裂解成h2，光催化降解有机污染物。其中，光催化降解有机污染物对于解决环境污染问题具有重要意义。二氧化钛(tio2)是一种众所周知的光催化半导体材料，其禁带较宽(3.2 ev)，只能利用仅占整个太阳光谱4%左右的紫外光。因此tio2的性能还不能满足太阳能利用工业应用的需要，因此新型高效光催化体系的开发还在进行中。
2、近年来，类石墨结构的氮化碳材料(g-c3n4)由于其优异的半导体性能和合适的带隙(2.69 ev)被认为是一种新型的无金属半导体材料。g-c3n4在可见光下光催化裂解水析氢和光催化降解有机污染物方面表现出优异的光催化性能。制备g-c3n4最常用的方法是通过直接加热不同的有机前驱体进行热缩聚，该方法操作简便，适合批量生产。同时，制备g-c3n4的前驱体主要有双氰胺、三聚氰胺、尿素和硫脲，这些前驱体比制备其他光催化剂的原料便宜得多。然而，由于光生电子-空穴对的复合率较高，纯g-c3n4的光催化效率仍然有限，技术人员已采用多种方式提高纯g-c3n4的光催化活性，尽可能地抑制g-c3n4的电子-空穴复合。
3、通常
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术目的在于提供了一种硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂及其制备方法，由nis/cds和s-g-c3n4组成复合光催化剂材料，其中nis、cds和s-g-c3n4均呈现出典型的纳米片状结构，并且nis和cds纳米片自组装成由纳米片堆砌而成的三维结构，均匀地负载在s-g-c3n4纳米片上。
2、本专利技术是通过以下技术方案来实现：
3、一种硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1，将s掺杂的g-c3n4纳米片粉体与六水合氯化镍、乙酸镉、硫代乙酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯在氨水中混合均匀，六水合氯化镍、乙酸镉和硫代乙酰胺的摩尔比为(1-5):(1-6):(2-12)，得到前驱液；
5、s2，将前驱液在120-180 °c下保温处理，得到反应液，将反应液中的沉淀洗涤后干燥，得到硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂。
6、优选的，s1中所述s掺杂的g-c3n4纳米片粉体按如下过程得到：
7、将三聚氰胺和三聚硫氰酸以(1-10):(1-5)的摩尔比溶解在乙醇溶液中，得到混合液，之后将混合液蒸干后的混合物在惰性气氛的保护下，于500-650 °c煅烧2-6 h，最后研磨，得到s掺杂的g-c3n4纳米片粉体。
8、进一步，所述乙醇溶液中，乙醇与超纯水的体积比为(0.1-2):(2-5)，所述混合物煅烧时，从室温开始升温，升温速度为2-8 °c/min，达到500-650 °c后在500-650 °c下煅烧2-6 h。
9、优选的，s1中，十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯和六水合氯化镍的摩尔比为(1-3):(0.001-0.05)：(1-5)。
10、优选的，s1中，六水合氯化镍与s掺杂的g-c3n4纳米片粉体的质量比为(0.01-0.5):(1-10)。
11、优选的，s1中，s掺杂的g-c3n4纳米片粉体与氨水的比例为(1-10)g:(40-60) ml，所述氨水由分析纯的氨水用超纯水稀释得到，分析纯的氨水和超纯水的体积比为(1-2):(2-9)。
12、优选的，s1先将六水合氯化镍、乙酸镉、硫代乙酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯和s掺杂的g-c3n4纳米片粉体混合，之后加入到氨水中，搅拌60-100 min再超声60-150min，最后搅拌30-60 min，得到前驱液。
13、优选的，s2将前驱液在120-180 °c下保温4-8 h，得到反应液。
14、优选的，s2将反应液先离心，之后依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3-5遍，得到沉淀，再将沉淀在60-80 °c下干燥12-24 h，得到硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂。
15、一种由上述任一项所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法得到的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂，硫化镉与硫化镍自组装成由纳米片堆砌而成的三维结构，均匀地负载在硫掺杂的类石墨相氮化碳纳米片上。
16、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
17、本专利技术一种硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，非金属元素s掺杂的-g-c3n4可有效优化氮化碳的能带结构，从而有效地提高光催化剂的析氢活性，之后采用一步水热法于120-180 °c在氨水中制备，ctab为表面活性剂，可增强nis、cds分别与s-g-c3n4的界面相互作用，ctab独特的长链结构可以很好的起到形貌调节的作用，有效避免了nis和cds的团聚，有效增大了活性面积。聚吡咯一方面可增强nis/cds/s-g-c3n4的本征导电性，另一方面通过自身的结构络合nis、cds，起到增强异质结的作用。碱性溶液可调节前驱液的ph，弱碱性不会破坏s-g-c3n4本身结构，起到一定保护作用，同时氨水分解产生的气体可在水热反应过程中有效调节复合材料的形貌，促进多维形貌的形成，条件简单易控，生产成本较低，得到具有双异质结构的复合材料，一步合成使其具有良好的异质界面，其结构可以极大地促进催化剂的光生电荷分离效率。cds与nis自组装成由纳米片堆砌而成的三维结构，均匀地负载在s-g-c3n4纳米片上，形成了三维纳米片堆积结构，此结构可用来增强nis/cds/s-g-c3n4复合光催化剂的比表面积，有效地促进光生电荷的分离和传输，并且双异质界面为催化过程中电子-空穴的快速迁移提供了快速电荷转移途径，从而实现加速光生电荷的分离的目标，最终可明显提升g-c3n4的光催化析氢活性。
18、进一步的，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中所述S掺杂的g-C3N4纳米片粉体按如下过程得到：
3.根据权利要求2所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中，乙醇与超纯水的体积比为(0.1-2):(2-5)，所述混合物煅烧时，从室温开始升温，升温速度为2-8 °C/min，达到500-650 °C后在500-650 °C下煅烧2-6 h。
4.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯和六水合氯化镍的摩尔比为(1-3):(0.001-0.05)：(1-5)。
5.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，六水合氯化镍与S掺杂的g-C3N4纳米
6.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，S掺杂的g-C3N4纳米片粉体与氨水的比例为(1-10)g:(40-60) mL，所述氨水由分析纯的氨水用超纯水稀释得到，分析纯的氨水和超纯水的体积比为(1-2):(2-9)。
7.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1先将六水合氯化镍、乙酸镉、硫代乙酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯和S掺杂的g-C3N4纳米片粉体混合，之后加入到氨水中，搅拌60-100 min再超声60-150 min，最后搅拌30-60 min，得到前驱液。
8.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S2将前驱液在120-180 °C下保温4-8 h，得到反应液。
9.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S2将反应液先离心，之后依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3-5遍，得到沉淀，再将沉淀在60-80 °C下干燥12-24 h，得到硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂。
10.一种由权利要求1-9中任一项所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法得到的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，s1中所述s掺杂的g-c3n4纳米片粉体按如下过程得到：
3.根据权利要求2所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中，乙醇与超纯水的体积比为(0.1-2):(2-5)，所述混合物煅烧时，从室温开始升温，升温速度为2-8 °c/min，达到500-650 °c后在500-650 °c下煅烧2-6 h。
4.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，s1中，十六烷基三甲基溴化铵、聚吡咯和六水合氯化镍的摩尔比为(1-3):(0.001-0.05)：(1-5)。
5.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，s1中，六水合氯化镍与s掺杂的g-c3n4纳米片粉体的质量比为(0.01-0.5):(1-10)。
6.根据权利要求1所述的硫化镍/硫化镉/硫掺杂的类石墨相氮化碳双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，s1中，s掺杂的g...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，陈倩，何自攀，冯亮亮，曹丽云，赵凯凯，孙妍豪，刘子杰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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