【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种取代赖氨酸纯度检测方法，特别涉及n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-l-赖氨酸纯度检测方法。
技术介绍
1、n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-l-赖氨酸作为原料药的重要中间体，对在生产中产生的副产物fmoc-lys(fmoc)-oh、h-lys(ivdde)-oh、ivdde-oh有严格的控制，常规hplc检测方法中没有精准分离生产中产生的副产物fmoc-lys(fmoc)-oh、h-lys(ivdde)-oh、ivdde-oh等杂质，目前还没有很好的解决办法。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-l-赖氨酸纯度检测方法，主要解决了生产中产生的副产物fmoc-lys(fmoc)-oh、h-lys(ivdde)-oh、ivdde-oh的基线分离，从而精准控制副产物的残留量等技术问题。
2、本专利技术采用了以下技术方案：n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-l-赖氨酸纯度检测方法，包括以下步骤：
3、步骤一，准备测量的试剂：乙腈-色谱纯，超纯水，色谱级-甲酸。
4、步骤二：样品溶液的配制：称取试样置于容量瓶中，加入乙腈，室温条件下采用超声波溶解，再用水定容，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行hplc分析。
5、 步骤三，进行高
6、所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为安捷伦 1260色谱仪，该色谱仪采用vwd紫外检测器。色谱柱尺寸为4.6mm ×150mm, 3.5μm。所述的梯度洗脱程序为：0～12min，流动相b的体积比例从50%到85%， 12～12.1 min，流动相b的体积比例从85% 到50% 的初始比例，12.1～20min，流动相b的体积比例从50% 到平衡系统。
7、本专利技术具有以下有益效果：本专利技术利用高效液相色谱仪的自动进样器的精准定量，vwd紫外检测器可以对n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-l-赖氨酸有很好的响应值，解决了常规hplc检测方法中没有精准分离生产中产生的副产物fmoc-lys(fmoc)-oh、h-lys(ivdde)-oh、ivdde-oh等杂质，从而高效检测出该产品的纯度，达到了操作简便、快速、准确，稳定性好效果。
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1. N-FMOC-N'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-L-赖氨酸纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2. 根据权利要求1所述的N-FMOC-N'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-L-赖氨酸纯度检测方法，其特征是：所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为安捷伦 1260液相色谱仪，该仪器采用VWD紫外检测器。
3. 根据权利要求1所述的N-FMOC-N'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-L-赖氨酸纯度检测方法，其特征是：所述色谱柱尺寸为4.6mm ×150mm, 3.5μm。
4.根据权利要求1所述的N-FMOC-N'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-L-赖氨酸纯度检测方法，其特征是：所述的梯度洗脱程序为：0～12min，流动相B的体积比例从50%到85%， 12～12.1 min，流动相B的体积比例从85% 到50% 的初始比例，12.1～20min，流动相B的体积比例从50% 到平衡系统。
【技术特征摘要】
1. n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-l-赖氨酸纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2. 根据权利要求1所述的n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己亚基)乙基]-l-赖氨酸纯度检测方法，其特征是：所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为安捷伦 1260液相色谱仪，该仪器采用vwd紫外检测器。
3. 根据权利要求1所述的n-fmoc-n'-[1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，马敬祥，夏伟冬，程建伟，
申请(专利权)人：上海吉奉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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