【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于蒙药制剂及质量检测，特别涉及一种蒙药炒蒺藜配方颗粒及其指纹图谱的构建方法和指纹图谱。
技术介绍
1、炒蒺藜(tribuli fructus)，为蒺藜科植物蒺藜(tribulus terrestris l.)的干燥成熟果实。在蒙医理论体系中，炒蒺藜性甘、微苦，温，轻、锐、稀。可祛肾寒，镇“赫依”，利尿，消肿，强壮。用于尿频，尿闭，肾寒，肾“赫依”病，腰腿痛，游痛症，遗精，阳痿，水肿。现代研究表明，炒蒺藜具有降血压、免疫调节、解毒止痒，以及抑制乙酰胆碱作用等。传统蒙医倾向于将药材研磨成粉后直接入药，但此方式患者适应性较差，吞咽困难，口感不佳；且此种药材粉末极易吸潮，流动性差，无法适配现代自动配药机。针对以上问题，蒙药配方颗粒应运而生，在保证药效的同时，具有口感好、剂量调解方便、流动性好、吸湿性弱、规格标准统一等优点。但由于每种药材的物理性质不同，因此不同的药材所适合的辅料及其比例也不同，对本领域的技术人员来说也非显而易见的，这也加大了蒙药配方颗粒的制备难度。指纹图谱技术具有整体性和模糊性的特点，能够较为全面地反应出药物的内在成分，现已广泛应用于中药及民族药的质量评价、真伪鉴别等方面，也在国际上得到了广泛的认可，成为传统药物的新一代质量控制手段。
2、但目前暂无炒蒺藜药材及相关制剂超高效液相指纹图谱的专利和文献报道，2020版《中国药典》中仍采用紫外-可见分光光度法测定有效部位含量作为蒺藜的质量评价标准，如何提高炒蒺藜的质量控制方法，成为目前亟待解决的问题。指纹图谱虽然能全面地反应出药物的内在成分，但对于具体
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种蒙药炒蒺藜配方颗粒及其制备方法，旨在解决传统炒蒺藜给药方式(即炒蒺藜粉)依从性差、携带不便、易吸潮、流动性差等问题。同时提供一种炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，该构建方法属于“双标一质”法，“内标”用来推测超高效液相色谱图中未知色谱峰在超高效液相-质谱联用上的保留时间，使得超高效液相与超高效液相-质谱联用上的色谱峰相对应，是连接二者的桥梁；“外标”为采用对照品对液相色谱图进行峰指认，也是对超高效液相-质谱联用定性化合物结果的验证；“一质”为采用超高效液相-质谱联用来定性化合物，三者结合为“双标一质”。一方面旨在弥补单一指纹图谱只能模糊评价药材相似度而无法提供具体化学成分信息的缺陷；另一方面旨在提供一种快速、准确、成本较低的质量评价方法，确保炒蒺藜配方颗粒的质量可控性、安全性和有效性，克服现有质量控制方法单一性的缺陷，为提升炒蒺藜的质量标准和完善民族药质量检测体系提供了科学依据。
2、为实现本专利技术的上述目的，采用以下技术方案。
3、本专利技术提供一种蒙药炒蒺藜配方颗粒，组成成分包括炒蒺藜细粉和药用辅料。
4、进一步地，所述炒蒺藜细粉为蒙药炒蒺藜药材经粉碎后能够通过80～120目的筛下物，所述炒蒺藜药材为道地药材。
5、进一步地，所述药用辅料为药学上的常用辅料，包括羧甲基纤维素钠(cmc-naph7)、羟丙基甲基纤维素(hpmc e5)、聚乙烯吡咯烷酮(pvp k-25、pvp k-30)中的一种或者多种组合。
6、进一步地，所述药用辅料中羧甲基纤维素钠(cmc-na ph7)的添加量为1wt％～5wt％。
7、进一步地，所述药用辅料中羟丙基甲基纤维素(hpmc e5)的添加量为3wt％～7wt％。
8、进一步地，所述药用辅料中聚乙烯吡咯烷酮(pvp k-25、pvp k-30)的添加量为3wt％～7wt％。
9、本专利技术还提供一种蒙药炒蒺藜配方颗粒的制备方法，具体包括以下步骤：
10、步骤1：将蒙药炒蒺藜药材粉碎后过筛，得到炒蒺藜细粉；
11、步骤2：将步骤1得到的炒蒺藜细粉与药用辅料和纯净水混合，进行湿法制粒；
12、步骤3：将步骤2所得制粒干燥，干燥后进行整粒，得到蒙药炒蒺藜配方颗粒。
13、优选的，步骤1中所述过筛为过80～120目筛，收集所筛下部分为炒蒺藜细粉。
14、优选的，步骤2中所述纯净水为药用纯化水，添加量为60～80ml/(100g炒蒺藜细粉)。
15、优选的，步骤2中所述混合的时间为20～40min。
16、优选的，步骤2中所述湿法制粒所用筛网的目数为10～20目。
17、优选的，步骤3中所述干燥的温度为40℃～60℃，干燥时间为3h～6h。
18、优选的，步骤3中所述整粒所用筛网的目数为14～25目。
19、进一步地，所述蒙药炒蒺藜配方颗粒的含水量＜8％；蒙药炒蒺藜配方颗粒的休止角＜40°，引湿率＜15％，粒度＜10％。
20、本专利技术还提供一种蒙药炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：
21、步骤1：取炒蒺藜配方颗粒研细，精密加入提取溶剂，密塞进行超声提取，滤过，取续滤液即得样品溶液；
22、步骤2：将步骤1得到的样品溶液采用超高效液相色谱进行检测，得到样品色谱图；
23、步骤3：将步骤2所得样品色谱图导入色谱评价软件中，标记共有峰，建立指纹图谱，生成对照图谱，并计算各批样品指纹图谱与对照图谱相似度，通过相似度对多个批次的炒蒺藜配方颗粒的质量进行评价；
24、步骤4：选择合适的内标成分，加甲醇混合，配成内标溶液，将内标溶液与待测样品溶液混合，配成供试品溶液；
25、步骤5：将供试品溶液采用超高效液相色谱进行检测，得到供试品超高效液相色谱图；
26、步骤6：将供试品溶液采用超高效液相-质谱联用进行检测，得到供试品超高效液相-质谱联用离子色谱图、一级和二级质谱相关信息；
27、步骤7：在步骤5所得超高效液相色谱图上选择一个与内标成分色谱峰保留时间相近的未知色谱峰，通过计算未知色谱峰与内标成分色谱峰在超高效液相色谱图上的相对保留时间，推测其在超高效液相-质谱联用上的保留时间，具体计算公式为tx2＝tr2(tx1/tr1)；(tx1为未知色谱峰在超高效液相色谱图上的保留时间，tr1为内标成分色谱峰在超高效液相色谱图上的保留时间，tx2为未知色谱峰在超高效液相-质谱联用上的保留时间，tr2为内标成分色谱峰在超高效液相-质谱联用上的保留时间)；
28、步骤8：根据步骤7所推测的未知色谱峰保留时间下的质谱图，进一步解析，定性该未知色谱峰所对应的化学成分；
29、步骤9本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种蒙药炒蒺藜配方颗粒，其特征在于，组成成分包括炒蒺藜细粉和药用辅料；
2.根据权利要求1所述的蒙药炒蒺藜配方颗粒，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠的添加量为1wt % ~5wt %；羟丙基甲基纤维素的添加量为3wt %~7wt %；聚乙烯吡咯烷酮的添加量为3wt %~7wt %。
3.一种蒙药炒蒺藜配方颗粒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述蒙药炒蒺藜配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中所述过筛为过80~120目筛；步骤2中所述纯净水为药用纯化水，添加量为60~80mL/100g炒蒺藜细粉，步骤3中所述干燥的温度为40℃~60℃，干燥时间为3h~6h。
5.一种蒙药炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述蒙药炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤3中，所述共有峰共标记了16个，以9号峰为参照峰，16个峰的相对保留时间和相对峰面积分别如下：
7.根据权利要求5所述的一种炒蒺藜配方颗粒超高效液相指纹图谱的构建方法，其特征
8.根据权利要求5所述蒙药炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤9中，所述所有未知色谱峰的定性鉴别，定性结果为1号峰为咖啡酸、2号峰为槲皮素-3-龙胆二糖苷、3号峰为香兰素、4号峰为阿魏酸、5号峰为芦丁、6号峰为金丝桃苷、7号峰为阿文蒽酰胺E、8号峰为N-咖啡酰酪胺、9号峰为蒺藜酰胺、10号峰为二阿魏酰腐胺、11号峰为N-[4,5-二羟基-2-[[4-[羟基（苯基）甲基]-5-氧代-3-苯基-2H-呋喃-2-基]氧基]-6-（甲氧基甲基）氧杂-3-基]乙酰胺、12号峰为芹菜素-7-木糖苷、13号峰为克罗酰胺、14号峰为大麻素F、15号峰为白杨素-5-木糖苷、16号峰为对甲氧基肉桂酸乙酯。
9.根据权利要求5所述蒙药炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤10中，所述化合物标准品为香兰素、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷、对甲氧基肉桂酸乙酯，进样分析的浓度分别为6.92μg/mL、2.389μg/mL、1.780μg/mL、2.552μg/mL、117.719μg/mL。
...【技术特征摘要】
1.一种蒙药炒蒺藜配方颗粒，其特征在于，组成成分包括炒蒺藜细粉和药用辅料；
2.根据权利要求1所述的蒙药炒蒺藜配方颗粒，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠的添加量为1wt % ~5wt %；羟丙基甲基纤维素的添加量为3wt %~7wt %；聚乙烯吡咯烷酮的添加量为3wt %~7wt %。
3.一种蒙药炒蒺藜配方颗粒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述蒙药炒蒺藜配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中所述过筛为过80~120目筛；步骤2中所述纯净水为药用纯化水，添加量为60~80ml/100g炒蒺藜细粉，步骤3中所述干燥的温度为40℃~60℃，干燥时间为3h~6h。
5.一种蒙药炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述蒙药炒蒺藜配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤3中，所述共有峰共标记了16个，以9号峰为参照峰，16个峰的相对保留时间和相对峰面积分别如下：
7.根据权利要求5所述的一种炒蒺藜配方颗粒超高效液相指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤7中...
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