【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种聚乙醇酸（pga）合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用方法及装置，属于化工品的提纯。
技术介绍
1、聚乙醇酸（pga）具有优异的生物相容性、机械性能、高阻隔性、高负荷变形温度等优点，是稀有的可降解工程高分子材料，其生物降解性能与天然纤维素相近，同时满足工业堆肥、家庭堆肥以及海水降解的要求，已在美国、欧盟和日本等国家获得可安全生物降解塑料材料认证，广泛应用于高端生物医疗、食品包装、页岩与石油开采和农业生产等领域，市场空间广阔。
2、目前，具有工业价值的聚乙醇酸的合成方法包括直接聚合法和乙交酯开环聚合法。国内外现阶段对pga的合成以乙交酯开环聚合为主，该路线对乙交酯纯度要求高，产品成本很高，并主要由日本和美国实现规模化生产。
3、对于直接聚合法，国内外鲜有报道。在直接聚合法生产聚乙醇酸（pga）的过程中，因为高温高真空条件，不可避免地会有部分低聚物解聚生成副产物乙交酯。乙交酯进入真空系统，会引起真空系统故障。而乙交酯本身也可以用于合成pga，将其捕集回用，可以最大限度地提高原料的转化率，降低生产成本。但因为乙交酯的物理、化学性质，捕集后易堵塞管道；且直接回用会造成产品颜色深，不达标的问题。故提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种聚乙醇酸（pga）合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用方法及装置，可以用于捕集直接聚合法生产pga过程中的乙交酯，并通过纯化处理，使回用的乙交酯不影响产品颜色。
2、本专利技
3、所述气相冷凝器的气相入口与pga聚合反应釜的气相出口连接；
4、所述气相冷凝器的液相出口与所述凝液收集罐的入口连接，所述凝液收集罐的出口与所述乙交酯淋洗罐连接，所述乙交酯淋洗罐的乙交酯出口与乙交酯固化罐连接；
5、所述乙交酯固化罐与所述倾析器连接，所述倾析器的固体出口所得固体乙交酯经干燥后进入聚乙醇酸的进料工段或预缩聚工段，在所述倾析器的作用下，固体乙交酯和水实现了分离；分离出来的固体乙交酯再经过真空干燥后，就可以返回pga的进料工段，再次参与反应；而分离出来的水送后续处理工段。
6、优选地，所述气相冷凝器为单管程列管式换热器，气相乙交酯走管程，低温热媒走壳程，管径优选为32-50mm，可缓解堵塞。
7、优选地，所述捕集、纯化及回用装置包括若干组串联的所述凝液收集罐和所述气相冷凝器；
8、所述凝液收集罐内设有液位控制器，根据液位实现所述凝液收集罐罐底切断阀、罐顶切断阀和氮气切断阀的联动，当液位高的时候，与罐底切断阀、罐顶切断阀和氮气切断阀联动，隔离所述凝液收集罐，给所述凝液收集罐充压，将乙交酯排入所述乙交酯淋洗罐；排液结束后，又通过调节真空切断阀，将所述凝液收集罐转换为负压状态。
9、优选地，所述乙交酯淋洗罐的顶部连接旋液分离器，所述旋液分离器与所述乙交酯淋洗罐之间设有乙醇外送泵；
10、所述乙交酯淋洗罐内设置有多块筛板，保证接触的充分，优选地，筛板板数为2～3块；由于乙交酯密度大于乙醇，纯化后的乙交酯会沉积于罐底，罐底有界位控制仪表，通过控制乙交酯输送泵的频率来调节输出流量；
11、所述乙交酯淋洗罐与所述乙交酯固化罐之间设有乙交酯输送泵；
12、乙醇会溶解乙交酯中带颜色的杂质，溶解了杂质的乙醇，由所述乙醇外送泵输出；由于乙醇会夹带少量乙交酯，因此设置旋液分离器；所述旋液分离器根据乙醇和乙交酯的物理性质设计，用于分离乙醇和乙交酯；分离出来的乙交酯返回所述乙交酯淋洗罐，而乙醇则经过脱色罐粗略的吸附掉杂质后，送去精馏再生，循环使用。
13、在所述副产物乙交酯的捕集、纯化及回用装置的基础上，本专利技术进一步提供了一种聚乙醇酸合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用方法，包括采用所述捕集、纯化及回用装置进行的如下步骤：
14、来自pga聚合反应釜的气相进入所述气相冷凝器中，在低温热媒的作用下冷却，然后流入所述凝液收集罐中；
15、所述凝液收集罐中冷凝的液体乙交酯从上部进入所述乙交酯淋洗罐中，与从下部进入的热乙醇逆流接触；
16、纯化后的乙交酯泵送至所述乙交酯固化罐中进行固化，含有乙交酯固体颗粒的悬浊液进入所述倾析器，在离心力作用下分离得到乙交酯，经干燥后进入pga聚合反应釜。
17、优选地，所述低温热媒可以是热水、低温导热油等常规热媒，所述低温热媒的温度为75-90℃，优选的为80-85℃，这是防止堵塞的关键点；因为乙交酯的凝固点是84℃，从反应釜出来的气相乙交酯210℃左右，温度过高的热媒，气相乙交酯无法完全冷凝造成逃逸，温度过低的热媒可能导致冷凝后的乙交酯低于凝固点，会固化堵塞。
18、所述热乙醇的温度为85-90℃，以避免乙交酯固化，保证流动性。
19、优选地，当所述凝液收集罐内的高液位报警器被触发时，关闭一组的气相冷凝器a的进料阀和出料阀，打开另一组的气相冷凝器b的进料阀和出料阀；然后打开氮气切断阀向所述气相冷凝器a充压，充压结束后，打开与所述气相冷凝器a连接的凝液收集罐a的罐底切断阀开始排液，当排液结束触发低液位报警器后，关闭所述凝液收集罐a的罐底切断阀；再打开所述凝液收集罐a的真空切断阀，泄压，并将所述凝液收集罐a的压力抽至负压；达到预定真空度后，关闭所述凝液收集罐a的真空切断阀，所述凝液收集罐a与相连接的所述气相冷凝器a准备进入下一个循环。
20、优选地，所述热乙醇从所述乙交酯淋洗罐的顶部排出，由乙醇外输泵输送至旋液分离器进行乙醇和乙交酯的分离；分离得到的乙交酯返回至所述乙交酯淋洗罐，分离得到的乙醇经吸附、精馏再生后循环使用；
21、所述旋液分离器是根据乙醇和乙交酯的物理性质设计的，在初始速度作用下，混合溶液发生螺旋运动，乙醇的密度更小，因此集中于旋液分离器的中间，从上端排出；而乙交酯得密度较大，因此集中于所述旋液分离器得下端。为了保证分离质量，控制乙醇少量流出，而使乙交酯夹带部分乙醇返回淋洗罐。
22、优选地，经所述倾析器分离得到的所述乙交酯的含水量为30~50%，在35~45℃，≤2kpaa的条件下进行真空干燥。
23、在上述副产物乙交酯的捕集、纯化及回用方法的基础上，本专利技术还提供了一种直接聚合法生产聚乙醇酸的方法，包括所述聚乙醇酸合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用的步骤；
24、其中，直接聚合法生产聚乙醇酸的方法包括如下步骤：
25、（1）将乙醇酸/乙醇酸甲酯与一定量的催化剂、部分助剂混合物加入反应器，也可加入回用的乙交酯，在190℃、常压或微负条件下，反应60min或至体系不再有蒸馏物蒸出；
26、（2）提高反应体系真空度（2000-3000 paa），反应60min或至体系理论出水率达到98%以上，得到pga的低本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚乙醇酸合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用装置，包括气相冷凝器、凝液收集罐、乙交酯淋洗罐、乙交酯固化罐和倾析器；
2.根据权利要求1所述的捕集、纯化及回用装置，其特征在于：所述气相冷凝器为单管程列管式换热器，气相乙交酯走管程，低温热媒走壳程。
3.根据权利要求1或2所述的捕集、纯化及回用装置，其特征在于：所述捕集、纯化及回用装置包括若干组串联的所述凝液收集罐和所述气相冷凝器；
4.根据权利要求1或2所述的捕集、纯化及回用装置，其特征在于：所述乙交酯淋洗罐的顶部连接旋液分离器，所述旋液分离器与所述乙交酯淋洗罐之间设有乙醇外送泵；
5.一种聚乙醇酸合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用方法，包括采用权利要求1-4中任一项所述捕集、纯化及回用装置进行的如下步骤：
6.根据权利要求5所述的捕集、纯化及回用方法，其特征在于：所述低温热媒的温度为75-90℃；
7.根据权利要求5或6所述的捕集、纯化及回用方法，其特征在于：当所述凝液收集罐内的高液位报警器被触发时，关闭一组的气相冷凝器A的进料阀和出料阀，打
8.根据权利要求5-7中任一项所述的捕集、纯化及回用方法，其特征在于：所述热乙醇从所述乙交酯淋洗罐的顶部排出，由乙醇外输泵输送至旋液分离器进行乙醇和乙交酯的分离；分离得到的乙交酯返回至所述乙交酯淋洗罐，分离得到的乙醇经吸附、精馏再生后循环使用。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的捕集、纯化及回用方法，其特征在于：经所述倾析器分离得到的所述乙交酯的含水量为30~50%，在35~45℃，≤2kPaA的条件下进行真空干燥。
10.一种直接聚合法生产聚乙醇酸的方法，包括权利要求5-9中任一项所述聚乙醇酸合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用的步骤。
...【技术特征摘要】
1.一种聚乙醇酸合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用装置，包括气相冷凝器、凝液收集罐、乙交酯淋洗罐、乙交酯固化罐和倾析器；
2.根据权利要求1所述的捕集、纯化及回用装置，其特征在于：所述气相冷凝器为单管程列管式换热器，气相乙交酯走管程，低温热媒走壳程。
3.根据权利要求1或2所述的捕集、纯化及回用装置，其特征在于：所述捕集、纯化及回用装置包括若干组串联的所述凝液收集罐和所述气相冷凝器；
4.根据权利要求1或2所述的捕集、纯化及回用装置，其特征在于：所述乙交酯淋洗罐的顶部连接旋液分离器，所述旋液分离器与所述乙交酯淋洗罐之间设有乙醇外送泵；
5.一种聚乙醇酸合成过程中副产物乙交酯的捕集、纯化及回用方法，包括采用权利要求1-4中任一项所述捕集、纯化及回用装置进行的如下步骤：
6.根据权利要求5所述的捕集、纯化及回用方法，其特征在于：所述低温热媒的温度为75-90℃；
7.根据权利要求5或6所述的捕集、纯化及回用方法，其特征在于：当所述凝液收集罐内的高液位报警器被触发时，关闭一组的气相冷凝器a的进料阀和出料阀，打开另...
【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞，温亮，闫国春，彭琳，傅伟铮，盛然超，王夕，尹甜，蒋志魁，刘田园，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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