【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于免疫传感器的，更具体涉及一种改性mxene材料的制备方法及免疫传感器。
技术介绍
1、传感器是一种可以将待测物信息收集转化成另外一种形式的信号并输出出来，可以将其作为一种信号放大方式。免疫传感器是一种利用免疫技术和信号放大原理的结合将难以观测的免疫信号如抗原抗体复合物用按一定规律以其他信号的方式展现出来，以电信号的形式展示出来的即电化学免疫传感器，作为一种新型方式在文物检测方向和皮革制品检测上可以发挥重大作用。
2、电化学免疫传感器其性能与电极及其表面修饰材料特性密切相关，玻碳电极(gce)以易于修饰常被用于传感器的基底；二维导电材料因其优异的结构与性能在电池、电容器等电化学方向展现出很强的竞争力，但常用的二维碳材料石墨烯等制备成本较高，其他材料亦有较大缺点。mxene材料作为新型二维材料，其较高的导电性与柔性和表面含有官能团而在各个领域均有较大的应用前景，尤其是导电通路与多活性位点使其在免疫传感器方向大有可为，但二维材料易堆叠会影响材料的性能，并且纯mxene材料的循环稳定性较差，在应用到免疫传感器时容易受检测次数与环境影响从而产生较大偏差，并由此影响免疫传感器的性能和检测结果的准确性。因此对其改性制备具有三维结构、能够负载生物分子、导电性好且稳定性强的电极材料能够有效增强电化学免疫传感器的性能。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种改性mxene材料的制备方法及免疫传感器，通过将二维mxene与一维cnts结合为以cnts为隔离物并形成导电通路的三
2、本专利技术以ti3alc2为原料，hcl与lif为刻蚀体系对max相中的al进行选择性刻蚀并插层，在此过程中除了将金属相刻蚀掉还会将f元素与水中的-oh与-o插层至mxene层中，后经洗涤、离心与超声后可以得到均匀的单层mxene分散液(ti3c2tx)，其中tx为刻蚀后表面的-f、-o、-oh等官能团。
3、持续的震荡通过机械作用使溶剂不停撞击未分层的材料，也是为了促进mxene的分层。多次的洗涤是为了将反应过程中所残留的hf和杂质洗脱，同时降低溶液的ph。多次离心一方面可以分离杂质，另一方面可以观察此时溶液的条件是否可以产生单层mxene。当洗涤至部分的mxene开始分层时，所呈现出的现象为离心后上层液体为黑色分散液，此时满足mxene的分层条件并出现了部分单层mxene，但由于上层浓度过低，仍需继续洗涤离心至ph>6的中性状态，此时的环境减少了多层mxene层之间的相互作用力，利于进一步剥离，然后再进行超声分层操作，这是获得分层mxene的重要步骤。超声分层过程中需要冰水浴降低温度，从而避免超声时温度过高导致mxene受热氧化变质，影响材料质量，最终得到了单层mxene分散液。
4、纯碳纳米管由于具有一定的长度，缺陷少且无活性基团，导致了其在水中溶解度低难以分散，本专利技术使用十六烷基三甲基溴化铵(ctab)对碳纳米管(cnts)进行改性，使其变成呈正电性并分散均匀，之后加入mxene分散液混合超声，mxene呈负电性，二者可以通过异性电荷吸引的作用，通过静电自组装形成改性mxene材料。碳纳米管以间隔物的形式夹在mxene中间，可以有效地防止mxene的重新堆叠，并且两两复合叠加从而形成三维导电网络结构。并且改性mxene材料不仅具有两者的优势，而且在导电性上具有协同强化作用。因此，改性mxene材料能够作为免疫传感器基底材料，不仅拥有较高的灵敏度，而且还有优异的催化性能和更强的稳定性。
5、为了实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种改性mxene材料的制备方法，包括如下步骤:
6、(1)将盐酸和lif加入反应釜中40℃下搅拌10-15min，再分多次加入ti3alc2进行反应；
7、(2)将反应产物经若干次震荡、离心、洗涤至得到的上清液的ph>6，在冰水浴中对上清液进行超声分层，最后再离心取上清液得到单层mxene分散液；
8、(3)将碳纳米管超声分散于十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，所得混合液中加入单层mxene分散液，并以体积比1:4-8超声混合，混合分层后，离心并弃上清液，真空干燥，得到改性mxene材料。
9、进一步优选的，步骤(1)中，所述盐酸、lif和ti3alc2的加入量之比为20ml:1.5-2g:1g。
10、进一步优选的，步骤(1)中，所述盐酸的浓度为9-12m。
11、进一步优选的，步骤(1)中，反应的总时间为18-36h。
12、进一步优选的，步骤(2)中，超声分层的时间为4-6h；离心的速度为3000-5000rpm。
13、进一步优选的，步骤(3)中，十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的浓度为0.1-2mm。
14、进一步优选的，步骤(3)中，超声分散的时间为2-3h。
15、进一步优选的，步骤(3)中，所得混合液中碳纳米管的浓度为0.1-2wt％；
16、进一步优选的，步骤(3)中，单层mxene分散液的浓度为0.8-1.2wt％。
17、进一步优选的，步骤(3)中，真空干燥的温度为60-70℃。
18、本专利技术的技术方案之二：一种免疫传感器，其制备方法包括如下步骤：在gce电极上滴加含改性mxene材料的分散液，之后干燥，接着置于抗体溶液中结合抗体，后置于bsa溶液中封闭位点，接着滴加抗原溶液，完成免疫传感器的自组装。
19、改性mxene材料结合抗体后，使用牛血清蛋白(bsa)封闭位点形成免疫传感平台，最后与抗原溶液blg特异性结合后完成自组装。gce作为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，通过差分脉冲伏安法(dpv)，循环伏安法(cv)与电化学交流阻抗法(eis)对材料性能进行表征，通过dpv与cv对传感器自组装过程与性能进行表征。
20、这是将cnts为插层复合mxene形成mxene/cnts并首次将其应用于免疫传感器，该传感器稳定性好、灵敏度高、无危险性、更高的可靠性且自组装过程易于表征，尤其适合用于免疫传感器检测蛋白。
21、进一步优选的，含改性mxene材料的分散液的浓度为0.5-2mg/ml，滴加量为4-8μl。
22、进一步优选的，抗体溶液的浓度为3-4μg/ml。
23、进一步优选的，bsa溶液的浓度为1-2wt％。
24、进一步优选的，抗原溶液blg的浓度为1-5μg/ml，滴加量为10-12μl。
25、相比于现有技术，本专利技术具有以下优点：
26、(1)本专利技术通过将二维mxene与一维cnts结合为以cnts为隔离物并形成导电通路的三维改性mxene材料，相比于纯mxene材料具有更高本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性MXene材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
2.如权利要求1所述改性MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐酸、LiF和Ti3AlC2的加入量之比为20mL:1.5-2g:1g。
3.如权利要求1所述改性MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐酸的浓度为9-12M；反应的总时间为18-36h。
4.如权利要求1-3之一所述改性MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声分层的时间为4-6h；离心的速度为3000-5000rpm。
5.如权利要求1所述改性MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的浓度为0.1-2mM。
6.如权利要求1或5所述改性MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声分散的时间为2-3h。
7.如权利要求1所述改性MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所得混合液中碳纳米管的浓度为0.1-2wt％。
8.如权利要求1所述改性MXene材料的制备方法，其
9.如权利要求1或6或7所述改性MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空干燥的温度为60-70℃。
10.一种免疫传感器，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：在GCE电极上滴加含如权利要求1-9任一项所述制备方法制得的改性MXene材料的分散液，之后干燥，接着置于抗体溶液中结合抗体，后置于BSA溶液中封闭位点，接着滴加抗原溶液，完成免疫传感器的自组装。
...【技术特征摘要】
1.一种改性mxene材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
2.如权利要求1所述改性mxene材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐酸、lif和ti3alc2的加入量之比为20ml:1.5-2g:1g。
3.如权利要求1所述改性mxene材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐酸的浓度为9-12m；反应的总时间为18-36h。
4.如权利要求1-3之一所述改性mxene材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声分层的时间为4-6h；离心的速度为3000-5000rpm。
5.如权利要求1所述改性mxene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的浓度为0.1-2mm。
6.如权利要求1或5所述改性mxene材料的制...
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