【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种定向制备多尺度微纳米纤维改性高分子粒料的方法，属于复合材料。
技术介绍
1、化石资源的消耗与日俱增，且传统石油基材料不可再生，缺乏生物降解性，资源的匮乏以及环境污染的问题日益严峻。而生物质纤维是一种天然高分子材料，具有资源充足、优异的生物相容性以及再生性好等优势，可以在自然环境中可以自行降解而不污染环境。将生物质纤维解纤成微纳米级别，得到的微纳米纤维(mnf)具有低密度、高结晶度、高表面积和高机械性能等特性，并具有可调的表面化学性质。这些特性使mnf成为高分子聚合物的良好增强材料。mnf改性高分子复合材料不仅性能得到增强，且对环境保护有重要意义，也可以降低材料的成本。
2、近年来利用mnf来增强聚合物的相关研究也在不断展开，但仍存在以下问题：
3、①mnf在聚合物基体中分散不均、易团聚。这样会减少mnf与聚合物的接触面积，从而大大增加其与聚合物的结合难度。②纤维和聚合物两相之间界面结合不牢；由于mnf表面基团表现为明显的亲水性，而聚合物一般表现为憎水性；一旦将纤维和聚合物复合，就会由于界面结合性不足而导致复合效果不强，目前主要采用化学改性法或者使用偶联剂的方式来处理。常用的固体偶联剂，如马来酸酐接枝聚乙烯颗粒等，少量加入无法均匀包裹到纤维上，影响偶联效果。③复合材料强韧性、尺寸稳定性欠佳等。
4、通常制备mnf增强复合材料的途径有两种：(1)溶液浇铸法，是用有机溶剂或其他途径溶解聚合物后与mnf进行复合；该法所得复合材料的均匀性较好，但不适用于大批量生产，所用有机溶剂成本高昂
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供了一种定向制备多尺度微纳米纤维改性高分子粒料的方法，提升了微纳米纤维在挤出机熔融混炼过程中的定向，所制备的改性高分子粒料强度高、尺寸稳定。
2、技术方案：本专利技术提供了一种定向制备多尺度微纳米纤维改性高分子粒料的方法，包括以下步骤：
3、(1)将针叶材浆板破碎成直径为50-150μm的微米纤维，并对微米纤维进行充分的润胀处理；将一部分润胀处理后的微米纤维置于高速搅拌机中解纤成直径为10-100μm的微米纤维；
4、(2)将步骤(1)中高速搅拌后的微米纤维置于超细研磨机中继续解纤成直径为100nm-10μm的微纳米纤维；
5、(3)将步骤(1)得到的直径为10-100μm的微米纤维和步骤(2)得到的直径为100nm-10μm的微纳米纤维按比例混合，得到多尺度微纳米纤维；
6、(4)将多尺度微纳米纤维置于疏水改性剂中浸泡，真空抽滤；再加入偶联剂分散液中搅拌均匀，再次真空抽滤干燥，得到改性多尺度微纳米纤维；
7、(5)将改性多尺度微纳米纤维、塑料粉、助剂混合，高速搅拌混合均匀，得到混合料；
8、(6)将混合料进行熔融造粒。
9、本专利技术的制备方法针对微纳米纤维/聚合物复合材料生产过程中的纤维分散不均、团聚的问题，采用“液态疏水-偶联双重包覆微纳米纤维”的方法改性微纳米纤维，再与塑料在挤出机中熔融混炼，提升微纳米纤维的定向效果，具体包括：
10、1.液体疏水化处理
11、微纳米纤维在经过液体疏水改性剂处理后，其表面特性发生变化，变得疏水，减少了与塑料基体的界面张力。这可以：①提高相容性：液体疏水改性可以在mnf表面形成一层均匀的保护膜，疏水化处理后的微纳米纤维(mnf)与疏水性塑料基体具有更好的相容性，有助于纤维在塑料基体中的均匀分布和定向排列。②减少吸湿性：疏水化处理减少了mnf的吸湿性，避免了在混炼过程中的膨胀和卷曲，有助于纤维保持定向。
12、2.偶联剂处理
13、偶联剂分散液能与mnf均匀混合，使得偶联剂在mnf各个部位得到有效分布，增强mnf与塑料基体的相容性。这有助于：①增强界面结合力：偶联剂在mnf和塑料基体之间形成化学键，增强了两者的界面结合力，使mnf在混炼过程中更稳定，更容易保持定向。②减少纤维团聚：偶联处理使mnf在塑料基体中分散更加均匀，减少了mnf之间的团聚现象，从而有助于纤维定向排列。
14、3.挤出机混炼
15、在挤出机中进行熔融混炼时，螺杆的旋转和剪切作用可以帮助mnf在塑料基体中定向排列。经过疏水-偶联处理的mnf与塑料基体界面结合力更强，分散更加均匀，减少了纤维在混炼过程中的乱向和团聚，从而提高了定向效果。
16、本专利技术所采用的液态疏水剂浸泡、偶联剂分散液混合，能够保证疏水剂、偶联剂在mnf各个部位的有效分布，使得mnf表面形成疏水-偶联双重包覆，再与塑料复合时，能使mnf在熔融共混挤出的流动过程中实现较好的定向，形成插层结构。
17、本方法中纤维经过机械解纤成mnf，具有较好的帚化效果，与塑料复合时易实现良好的物理界面结合，即机械铆钉结合；所制得的纤维是多尺度的微纳米纤维，具有一定长径比。
18、进一步地，步骤(1)中所述的润胀处理包括用naoh溶液进行的一次润胀处理和用盐酸进行的二次润胀处理。
19、进一步地，所述润胀处理的具体步骤为将微米纤维置于3-5％ naoh溶液中，95℃水浴处理2h，再置于室温12h，用蒸馏水或去离子水洗至中性；再用浓度为1％的盐酸80℃水浴处理2-4小时，用蒸馏水或去离子水洗至中性。
20、进一步地，步骤(3)中所述的微米纤维和微纳米纤维的质量比为7:3。
21、进一步地，步骤(4)中所述的疏水改性剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷或烯基琥珀酸酐。
22、进一步地，步骤(4)中所述的偶联剂包括马来酸酐接枝聚乙烯粉或马来酸酐接枝聚丙烯粉。
23、进一步地，步骤(5)中所述的改性多尺度微纳米纤维、塑料粉、助剂的质量比为10-50％：46-88％：2-4％。
24、进一步地，步骤(6)中所述的熔融造粒时挤出机设置温度为158-165℃，螺杆转速设置为20-30rpm。
25、本专利技术还提供了根据上述方法制备得到的改性高分子粒料。
26、本专利技术还提供了上述改性高分子粒料在制备汽车零件、电子产品零件、建筑基材中的应用。
27、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下突出的显著优点：本专利技术采用“液态疏水-偶联双重包覆微纳米纤维”的方法改性微纳米纤维，不仅提高了微纳米纤维与塑料基体的相容性，还增强了纤维的稳定性和分散性，使得微纤维的团聚现象明显减少，结合挤出机的螺杆混炼作用，可以使纤维更容易沿流动方向定向排列，从而提高复合材料的力学性能和其他物理特性。本专利技术的制备方法过程简单、制备成本低，可有效减少化石资源的消耗；制得的复合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种定向制备多尺度微纳米纤维改性高分子粒料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的润胀处理包括用NaOH溶液进行的一次润胀处理和用盐酸进行的二次润胀处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述润胀处理的具体步骤为将微米纤维置于3-5％NaOH溶液中，95℃水浴处理2h，再置于室温12h，用蒸馏水或去离子水洗至中性；再用浓度为1％的盐酸80℃水浴处理2-4小时，用蒸馏水或去离子水洗至中性。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的微米纤维和微纳米纤维的质量比为7:3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的疏水改性剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷或烯基琥珀酸酐。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的偶联剂包括马来酸酐接枝聚乙烯粉或马来酸酐接枝聚丙烯粉。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的改性多尺度微纳米纤维、塑料粉、助剂的质量比为10-50％：46-88％
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中所述的熔融造粒时挤出机设置温度为158-165℃，螺杆转速设置为20-30rpm。
9.一种根据权利要求1～8任一项方法制备得到的改性高分子粒料。
10.权利要求9所述的改性高分子粒料在制备汽车零件、电子产品零件、建筑基材中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种定向制备多尺度微纳米纤维改性高分子粒料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的润胀处理包括用naoh溶液进行的一次润胀处理和用盐酸进行的二次润胀处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述润胀处理的具体步骤为将微米纤维置于3-5％naoh溶液中，95℃水浴处理2h，再置于室温12h，用蒸馏水或去离子水洗至中性；再用浓度为1％的盐酸80℃水浴处理2-4小时，用蒸馏水或去离子水洗至中性。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的微米纤维和微纳米纤维的质量比为7:3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓巧云，王海莹，洪启烨，聂济世，李瑞清，张凤芹，赵珊，安云鹏，段超娟，李大纲，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：
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