【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于能源化工与分析，具体涉及一种复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法
技术介绍
1、煤或生物质经过水热液化、湿式氧化法以及超临界水液化等方法液化，得到的液体产物中包括大量的烷烃类有机物，这些烷烃类有机物可以通过分离和提纯手段得到有用的化工原料或可再生能源。
2、在人类现代化的进程中，垃圾填埋场和海洋中产生的塑料以及塑料垃圾呈指数增长，大部分塑料垃圾被填埋，少部分被焚烧，并且还有部分最终进入海洋，目前全球的回收率表明，只有9%的塑料垃圾被回收，大多数塑料在环境中需要数百年才能降解，当它们缓慢降解时，会向环境中释放有毒颗粒和化学物质，导致地表水、地下水和海洋受到污染，这种污染对我们的生态系统、饮用水、粮食供应和人类健康构成严重威胁。
3、使用亚临界或超临界水将塑料垃圾和其他生物质原料转化为液体产品的水热液化方法得到了广泛关注，该方法是封闭反应器中的热化学解聚过程，可以在不需要洗涤和干燥的情况下处理含有机污染物的湿原料，可用于将塑料垃圾等生物质原料转化为生物原油，为了评价原料的液化反应进行程度和液体产物的用途，需要对其水溶液中的有机物进行成分及含量的分析，然而，生物质原料经过水热液化得到的液体产物中的烷烃类有机物的定量分析方法还不完善，无法快速准确的对复杂基质中烷烃类有机物进行定性和定量分析。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，用以解决无法快速准确的对复杂基质中烷烃类有机物进行
2、本专利技术是通过以下技术方案来实现：
3、一种复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，包括以下步骤：
4、基于gc-qqq优化器优化mrm方法，使用优化后的mrm方法检测多种不同浓度梯度的正构烷烃混标溶液，选择定量离子对和定性离子对，基于各化合物的定量离子流峰面积与其浓度建立线性回归方程，将线性回归方程作为各化合物的定量标准曲线方程，统计各化合物的标准保留时间；
5、将待测原料经水热液化反应得到待测样品，将待测样品的液相和固含物中的有机物萃取到有机相中，并使用萃取溶剂经过多次循环洗涤原料，得到待测有机相；
6、使用优化后的mrm方法检测待测有机相，得到待测有机相的离子流峰面积和保留时间；
7、基于待测有机相的离子流峰面积和定量标准曲线方程得到待测样品中每个化合物的含量，完成定量分析，基于待测有机相的保留时间和标准保留时间对化合物进行定性分析。
8、进一步的，所述基于gc-qqq优化器优化mrm方法的过程为：
9、选择响应较高且质量数较大的前级离子；
10、在不同的碰撞能量下将前级离子进行碎裂，选择出响应较高的产物离子，其中响应最高的离子对作为定量离子对，每种化合物另外再选择两对定性离子对；
11、优化碰撞能量，得到响应最高的碰撞能量。
12、进一步的，所述每种化合物另外再选择两对响应仅低于响应最高的离子对作为定性离子对。
13、进一步的，所述正构烷烃混标溶液包括c10-c25的正构烷烃。
14、进一步的，所述多种不同浓度梯度的正构烷烃混标溶液为：
15、将浓度为1000μg/ml的正构烷烃混标溶液，稀释为20μg/ml、40μg/ml、60μg/ml、80μg/ml和100μg/ml作为多种不同浓度梯度的正构烷烃混标溶液。
16、进一步的，所述优化后的mrm方法中采用的仪器设备为：
17、agilent8890-7000d气相色谱串联三重四极杆质谱联用仪。
18、进一步的，所述优化后的mrm方法中的检测条件为：
19、色谱柱：agilentj&whp-5，30m；
20、载气：氦气，纯度≥99.999％。
21、进一步的，所述萃取时的温度为75-100℃，压力为1500psi，加热时间为5min，静态时间为5min，冲洗体积为60%，吹扫时间为100秒；循环次数为3次。
22、进一步的，所述待测样品在溶剂萃取仪中萃取到有机相，所述萃取过程采用dionexase350快速溶剂萃取仪-gilsonaspecxl液体处理系统。
23、进一步的，所述溶剂萃取仪采用的萃取溶剂为正己烷，所述正己烷与水溶液的体积比为1:1。
24、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
25、本专利技术提供一种复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，包括以下步骤：基于gc-qqq优化器优化mrm方法，使用优化后的mrm方法检测多种不同浓度梯度的正构烷烃混标溶液，选择定量离子对和定性离子对，基于各化合物的定量离子流峰面积与其浓度建立线性回归方程，将线性回归方程作为各化合物的定量标准曲线方程，统计各化合物的标准保留时间；将待测原料经水热液化等反应得到待测样品，将待测样品的液相和固含物中的有机物萃取到有机相中，并使用萃取溶剂经过多次循环洗涤原料，得到待测有机相；使用优化后的mrm方法检测待测有机相，得到待测有机相的离子流峰面积和保留时间；基于待测有机相的离子流峰面积和定量标准曲线方程得到待测样品中每个化合物的含量，基于待测有机相的保留时间和标准保留时间对化合物定性；本申请可以将待测样品中的烷烃产物和在气相色谱中保留时间相同或相近的其他化合物完全分离，得到更准确的烷烃定性和定量分析结果。
26、进一步地，本方法首先聚焦于选择响应高且质量数大的前级离子，确保了后续碎裂过程中能生成更多信息量丰富的产物离子，在不同碰撞能量下对前级离子进行碎裂，精细筛选出响应最高的离子对作为定量基准，确保了定量分析的准确性，为增强定性的可靠性，每种化合物还额外选择了两对响应仅次于最高离子对的离子对作为定性离子对，结合其保留时间，形成了待测化合物定性识别的双重判定准则。
27、更进一步地，本方法采用的正构烷烃混标溶液覆盖了c10至c25的广泛范围，不仅涵盖了常见烷烃种类，还预留了足够的分析窗口以应对复杂基质中的未知成分。
28、更进一步地，本方法采用通过精确配置多种不同浓度梯度的混标溶液（如20μg/ml至100μg/ml），实现了对目标物在不同浓度水平下的灵敏检测与准确定量，为环境科学、石油化工、食品安全等领域的烷烃类有机物分析提供了强有力的技术支持。
29、更进一步地，本方法利用dionexase350快速溶剂萃取仪结合gilson aspec xl液体处理系统处理待测样品，实现了高效、自动化的萃取及后续处理流程，提高了萃取效率，同时确保了萃取过程的精确控制与重现性，减少了人为误差，提高了数据质量，为复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析提供了可靠的技术支持。
30、更进一步地，本方法采用正己烷作为溶剂萃取仪的萃取溶剂，并与水溶液保持1:1的体积比，显著提高了萃取效率与选择性，正己烷作为非极性溶剂，能有效分离并本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述基于GC-QQQ优化器优化MRM方法的过程为：
3.根据权利要求2所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述每种化合物另外再选择两对响应仅低于响应最高的离子对作为定性离子对。
4.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述正构烷烃混标溶液包括C10-C25的正构烷烃。
5.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述多种不同浓度梯度的正构烷烃混标溶液为：
6.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述优化后的MRM方法中采用的仪器设备为：
7.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述优化后的MRM方法中的检测条件为：
8.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物
9.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述待测样品在溶剂萃取仪中萃取到有机相，所述萃取过程采用DionexASE350快速溶剂萃取仪-GilsonASPECXL液体处理系统。
10.根据权利要求7所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述溶剂萃取仪采用的萃取溶剂为正己烷，所述正己烷与水溶液的体积比为1:1。
...【技术特征摘要】
1.一种复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述基于gc-qqq优化器优化mrm方法的过程为：
3.根据权利要求2所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述每种化合物另外再选择两对响应仅低于响应最高的离子对作为定性离子对。
4.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述正构烷烃混标溶液包括c10-c25的正构烷烃。
5.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述多种不同浓度梯度的正构烷烃混标溶液为：
6.根据权利要求1所述的复杂基质中烷烃类有机物的定性和定量分析方法，其特征在于，所述优化后的mrm方法中采用的...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭烈锦，魏雯雯，李心雨，崔锦华，李天畅，刘石，路利波，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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