【技术实现步骤摘要】
本申请涉及到从羟丙基四氢吡喃三醇结晶母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺。
技术介绍
1、羟丙基四氢吡喃三醇，又名玻色因，作为一种具有抗衰老活性物的木糖衍生物，因其能够促进皮肤胶原蛋白和糖胺聚糖的生成以及改善皮肤结构来达到抗衰老的效果，且具有温和稳定的特性，被认为是化妆品原料三大“抗衰巨头”之一，因此在医美和化妆品领域发挥着重要的作用，市场前景广阔。
2、目前羟丙基四氢吡喃三醇的工业化制备方法为：化学合成法和生物法。有文献公开过羟丙基四氢吡喃三醇的制备方法，以d-木糖和乙酰丙酮为原料，在硼氢化钠作用下进行还原反应，得到羟丙基四氢吡喃三醇，该方法存在引入硼酸盐等无机杂质的风险，同时生产过程中对生产安全、环境安全要求较高。
3、还有文献报道在催化剂作用下进行还原反应制备羟丙基四氢吡喃三醇的方法，由于催化剂的使用导致羟丙基四氢吡喃三醇生产成本偏高。
4、还有文献披露在甲酸脱氢酶、葡萄糖脱氢酶或醇脱氢酶作用下，还原d-吡喃木糖苷-2-(s)丙酮，制备羟丙基四氢吡喃三醇。该生物方法较化学合成法安全环保，但后续分离纯化步骤繁琐、结晶收率偏低及母液回收困难等问题，导致成本优势不明显。
5、近年来，随着生物技术的不断突破,生物制造将成为竞争最热的赛道之一。如何充分利用酶法合成羟丙基四氢吡喃三醇结晶母液，提高产品收率，降低生产成本，成为各个生产亟待解决的问题。目前，鲜有从羟丙基四氢吡喃三醇结晶母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的处理工艺。
技术实现思路
1、为
2、从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，包括以下步骤：
3、（1）以酶法合成羟丙基四氢吡喃三醇过程中所产生的羟丙基四氢吡喃三醇结晶母液为原料，将母液真空浓缩至干，获得浓缩物，浓缩物为呈焦糖色粘稠物；
4、（2）在浓缩物中加入有机溶剂ⅰ使浓缩物完全溶解，过滤，除去不溶物，得到滤液ⅰ，在滤液ⅰ中加入或不加入纯化水；
5、（3）加入活性炭，加热，脱色处理，过滤，得到滤液ⅱ；
6、（4）在滤液ⅱ中流加有机溶剂ⅱ，养晶，降温；二次流加有机溶剂ⅱ，降温，再次养晶；
7、（5）过滤（4）中养晶后的物料，洗涤过滤后所得的滤饼，干燥，获得羟丙基四氢吡喃三醇粗品。
8、优选的，上述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，包括以下的步骤：
9、（1）以酶法合成羟丙基四氢吡喃三醇过程中所产生的羟丙基四氢吡喃三醇结晶母液为原料，在30℃～60℃，真空度 -0.09 ～ -0.1mpa，浓缩至无冷凝液馏出，获得浓缩物；
10、（2）在浓缩物加入有机溶剂ⅰ使浓缩物完全溶解，过滤，除去不溶物，得到滤液ⅰ，在滤液ⅰ中加入或不加入纯化水；
11、有机溶剂ⅰ选自甲醇、乙醇、乙腈或异丙醇中的至少一种；有机溶剂ⅰ的加入量与母液中所含的羟丙基四氢吡喃三醇的体积质量比为 (0.9~1.5)ml:1g，溶解后过滤以除去不溶于有机溶剂ⅰ的杂质；有机溶剂ⅰ为极性溶剂；
12、纯化水用量为有机溶剂ⅰ体积的 0～5%；
13、（3）再加入活性炭，加热至35℃～50℃，脱色处理，过滤，得到滤液ⅱ；
14、活性炭加入量与滤液ⅰ的质量体积比为（1~4）g：100ml；
15、（4）于30~50℃向滤液中一次流加有机溶剂ⅱ，在1~3h内流加完毕，养晶1.5~3h后，以4~6℃/h降温；
16、然后，于20~40℃下二次流加有机溶剂ⅱ，2~3h流加完毕，2~6℃/h降温速率降至4~10℃，养晶1~3h；
17、有机溶剂ⅱ选自乙酸乙酯、丙酮、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种或几种；有机溶剂ⅱ为非极性溶剂；
18、一次流加的有机溶剂ⅱ与有机溶剂ⅰ体积比为0.5~1：1，二次流加的有机溶剂ⅱ与有机溶剂ⅰ的体积比为1~2：1；
19、（5）养晶，过滤，采用有机溶剂ⅱ洗涤所得的滤饼，干燥，获得羟丙基四氢吡喃三醇粗品。
20、本专利技术的有益效果在于：
21、（1）采用本专利技术的方法，可以获得含量最高达88.2%、收率可达70.4%的羟丙基四氢吡喃三醇粗品，尽可能的避免了羟丙基四氢吡喃三醇在酶法制备过程中的流失，提高了产品的收率；
22、（2）采用本专利技术的方法结晶制备可获得单一（β，s）构型的固体，该单一空间构型生物学活性比（β，s）和（β，r）混合构型高。
23、羟丙基四氢吡喃三醇主要存在（β，s）和（β，r）两种非对映异构体，单一空间构型相较于混合型其生物学活性较高，而目前文献报道的羟丙基四氢吡喃三醇制备方法主要得到的（β，s）和（β，r）混合构型，因此，本专利技术所制备获得的产品其生物学活性较普通的产品更高。
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1.从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：（2）中所述有机溶剂Ⅰ选自甲醇、乙醇、乙腈或异丙醇中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：（3）中，活性炭加入量与滤液Ⅰ的质量体积比为（1~4）g：100mL，加热是在35℃～50℃下进行。
5.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：步骤（4）中有机溶剂Ⅱ选自乙酸乙酯、丙酮、乙酸丁酯、乙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：（4）中有机溶剂Ⅱ以定阶段流加的方式加入：
7.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：（5）中，采用洗涤剂洗涤，洗涤剂为有机溶剂Ⅱ中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1所述的
...【技术特征摘要】
1.从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：（2）中所述有机溶剂ⅰ选自甲醇、乙醇、乙腈或异丙醇中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的从母液中回收羟丙基四氢吡喃三醇的工艺，其特征在于：（3）中，活性炭加入量与滤液ⅰ的质量体积比为（1~4）g：100ml，加热是在35℃～50℃下进行。
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：马钦元，周林，张成国，王辉，王玫玫，刘连涛，徐克，张甲庆，
申请(专利权)人：山东金城生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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