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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物检测,尤其涉及一种身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法。
技术介绍
1、身痛逐瘀汤是一种中药方剂,其组成配方主要包括以下中药材:秦艽、桃仁、红花、甘草、羌活、川芎、没药、当归、五灵脂、香附、牛膝、地龙。身痛逐瘀汤具有活血化瘀、祛风除湿、温经散寒、通络止痛、补血益气的作用。在临床上常用于治疗气滞血瘀引起的腰腿疼痛、胸部刺痛、头痛以及痛经等症状。
2、薄层色谱法是一种重要的色谱分析技术,它是基于吸附原理,利用固定相和流动相之间的相互作用,对混合物中的各组分进行分离、定性和定量分析的方法。薄层色谱分析具有设备简单、操作方便、样品用量少、分析速度快等优点。
3、然而,目前并没有利用薄层色谱法鉴别身痛逐瘀汤中川芎和当归的有效成分的相关研究。目前虽然有利用薄层色谱检测川芎的方法,也有利用薄层色谱检测当归的方法,但由于身痛逐瘀汤中成分复杂,其中所含成分明显比川芎或当归中所含成分种类多,同时川芎与当归中也存在较多相似成分,并且身痛逐瘀汤中的这些成分很难分离,易形成阴性干扰,很难实现双阴性无干扰,因此,直接利用检测川芎的薄层色谱鉴别方法,或者直接利用检测当归的薄层色谱鉴别方法,无法检测身痛逐瘀汤中的川芎和当归,会存在明显的阴性干扰,无法做到双阴性无干扰。
4、因此,如何建立一种利用薄层色谱法检测身痛逐瘀汤中川芎和当归的方法,对于身痛逐瘀汤的质量控制有着深远的意义。
技术实现思路
1、针对上述问题,本专利技术提供一种身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别
2、为实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案为:
3、一种身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,所述薄层鉴别方法是以体积比为8.8~9.2:1的石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯作为展开剂,采用薄层色谱法鉴定身痛逐瘀汤中的川芎和当归。
4、进一步的,在薄层鉴别过程中,鉴定采用的供试品溶液是取身痛逐瘀汤加无水乙醇,经超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇溶解,制得。
5、进一步的,在供试品溶液制备过程中,身痛逐瘀汤与超声处理用的无水乙醇的重量体积比为1g:7.5~12.5ml;
6、身痛逐瘀汤与溶解残渣用的无水乙醇的重量体积比为1g:0.45~0.55ml。
7、进一步的,在薄层鉴别过程中,采用藁本内酯、川芎或当归作为对照。
8、进一步的,所述薄层色谱法是在365nm的紫外光灯下检视。
9、进一步的,所述薄层鉴别方法包括以下步骤:
10、s1、取身痛逐瘀汤制成供试品溶液;
11、s2、取供试品溶液点在薄层板上,经展开、晾干后,置于365nm的紫外光灯下检视。
12、进一步的,步骤s2中,供试品溶液点在薄层板上的点样量为0.8~1.5μl;
13、展开的展距为5~20cm。
14、进一步的,所述薄层鉴别方法还包括利用藁本内酯制备对照品溶液,并采用薄层色谱法鉴定。
15、进一步的,对照品溶液中藁本内酯的含量为0.013~0.020μl/ml。
16、进一步的,所述薄层鉴别方法还包括利用当归制备当归对照药材溶液,并采用薄层色谱法鉴定;
17、利用川芎制备川芎对照药材溶液,并采用薄层色谱法鉴定;
18、利用缺川芎阴性对照品制备缺川芎阴性样品溶液,并采用薄层色谱法鉴定;其中,缺川芎阴性对照品是采用秦艽、桃仁、红花、甘草、羌活、醋没药、当归、醋五灵脂、香附、牛膝和地龙制成;
19、利用缺当归阴性对照品制备缺当归阴性样品溶液,并采用薄层色谱法鉴定;其中,缺当归阴性对照品是采用秦艽、川芎、桃仁、红花、甘草、羌活、醋没药、醋五灵脂、香附、牛膝和地龙制成;
20、利用缺川芎和当归阴性对照品制备缺川芎和当归阴性样品溶液,并采用薄层色谱法鉴定;其中缺当归阴性对照品是采用秦艽、桃仁、红花、甘草、羌活、醋没药、醋五灵脂、香附、牛膝和地龙制成。
21、本专利技术的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法的有益效果为:
22、本专利技术采用薄层色谱法检测身痛逐瘀汤中的藁本内酯(川芎和当归中的主要鉴别成分),整体分离效果好、斑点清晰、无双阴性干扰、专属性强、耐用性好,可准确地显示出身痛逐瘀汤中川芎和当归的特征,为身痛逐瘀汤的质量控制提供了良好的基础;
23、本专利技术通过选择特定的展开剂,能够有效将身痛逐瘀汤中的藁本内酯与其溶解性和极性相似的成分分离开(且双阴性无干扰),从而获得了一种利用薄层色谱法检测身痛逐瘀汤中藁本内酯的方法,从而有效监测身痛逐瘀汤中川芎和当归的溶出,为身痛逐瘀汤的质量控制提供了基础;
24、本专利技术通过选择特定的展开体系,能够有效分离并检出身痛逐瘀汤中的藁本内酯,大幅提升了身痛逐瘀汤中的川芎和当归检验效率;
25、本专利技术的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,与高效液相色谱鉴别方法相比,具有设备简单、操作方便、样品用量少、分析速度快等优点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄层鉴别方法是以体积比为8.8~9.2:1的石油醚-乙酸乙酯作为展开剂,采用薄层色谱法鉴定身痛逐瘀汤中的川芎和当归。
2.根据权利要求1所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,在薄层鉴别过程中,鉴定采用的供试品溶液是取身痛逐瘀汤加无水乙醇,经超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇溶解,制得。
3.根据权利要求2所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,在供试品溶液制备过程中,身痛逐瘀汤与超声处理用的无水乙醇的重量体积比为1g:7.5~12.5mL;
4.根据权利要求1-3中任一项所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,在薄层鉴别过程中,采用藁本内酯、川芎或当归作为对照。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄层色谱法是在365nm的紫外光灯下检视。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄层鉴别方法包括以下步
7.根据权利要求6所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,步骤S2中,供试品溶液点在薄层板上的点样量为0.8~1.5μL;
8.根据权利要求1-3及7中任一项所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄层鉴别方法还包括利用藁本内酯制备对照品溶液,并采用薄层色谱法鉴定。
9.根据权利要求8所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,对照品溶液中藁本内酯的含量为0.013~0.020μL/mL。
10.根据权利要求1、2、3、7或9所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄层鉴别方法还包括利用当归制备当归对照药材溶液,并采用薄层色谱法鉴定;
...【技术特征摘要】
1.一种身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄层鉴别方法是以体积比为8.8~9.2:1的石油醚-乙酸乙酯作为展开剂,采用薄层色谱法鉴定身痛逐瘀汤中的川芎和当归。
2.根据权利要求1所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,在薄层鉴别过程中,鉴定采用的供试品溶液是取身痛逐瘀汤加无水乙醇,经超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇溶解,制得。
3.根据权利要求2所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,在供试品溶液制备过程中,身痛逐瘀汤与超声处理用的无水乙醇的重量体积比为1g:7.5~12.5ml;
4.根据权利要求1-3中任一项所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,在薄层鉴别过程中,采用藁本内酯、川芎或当归作为对照。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的身痛逐瘀汤中川芎和当归的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄...
【专利技术属性】
技术研发人员:李响,邹妍,郭勇,李丹,王硕,孙建,齐朋燕,吴慧星,姜国志,李振江,
申请(专利权)人:神威药业集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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