System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种磷酸三镁钠晶体材料的制备方法技术_技高网

一种磷酸三镁钠晶体材料的制备方法技术

技术编号:43711257 阅读:1 留言:0更新日期:2024-12-18 21:24
本发明专利技术涉及一种Na<subgt;3</subgt;Mg<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;晶体材料的制备方法。使用全新简单且节能的制备方法,溶胶‑凝胶‑焙烧法。该方法以植酸钠作为磷源和钠源,六水氯化镁作为镁源,价格低廉环保。植酸钠溶液与六水氯化镁溶液以原料比为1:1等体积混合并搅拌均匀,在低温下反应4‑6h便可由不透明溶胶状态转变为澄清溶液,与此同时底部产生大量规则的凝胶颗粒。将其用蒸馏水抽滤洗涤后烘干,继而在600℃下焙烧4h即可获得Na<subgt;3</subgt;Mg<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;晶体,解决了目前三磷酸三镁钠制备困难,无法工业化生产的难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料研究领域,涉及一种磷酸三镁钠晶体材料的制备方法


技术介绍

1、na3mg3(po4)3由钠离子(na+)、镁离子(mg2+)和磷酸根离子(po43-)组成,其结构中的离子间通过强烈的化学键相互连接,形成了稳定的晶体结构。这种化合物在常温下通常呈现白色或浅色的粉末状,具有良好的化学稳定性和热稳定性。此外,由于镁离子和磷酸根离子的存在,na3mg3(po4)3还具有一定的碱性和吸附性能,这些特性为其在环境净化、催化反应等领域的应用提供了可能。

2、在材料科学领域,na3mg3(po4)3可用于制备高性能的陶瓷材料、电子元件以及光学材料等。其稳定的晶体结构和优异的物理化学性质,使得这些材料在极端条件下仍能保持良好的性能。近年来研究者发现na3mg3(po4)3晶体可以作为光催化材料,na3mg3(po4)3在模拟太阳光照射下,能够将二氧化碳(co2)还原为一氧化碳(co)。这一技术不仅有助于减少大气中co2的含量,缓解温室效应,还能将废气转化为有价值的资源,提高工业废气的附加值。此外,na3mg3(po4)3可以作为催化剂或催化剂载体,参与多种化学反应。其表面的碱性位点和磷酸根离子的存在,使得该化合物在酸碱催化、氧化还原反应等中表现出优异的活性和选择性。na3mg3(po4)3作为一种具有独特化学组成和性质的化合物,在环境净化、催化反应以及材料科学等多个领域展现出广阔的应用前景。随着科学技术的不断发展,对na3mg3(po4)3的研究将更加深入,其应用领域也将不断拓展。

3、但是关于na3mg3(po4)3的化学合成,目前很少有技术报道,相关文献仅有两篇。在acta cryst.(1997).c53,1733-1735中首次报道了合成方法及其晶体结构,研究者将na2hpo4与mgso4·7h2o混合物置于直径为3mm,长度为5cm的银管中,后将其放入高压釜中加热至873k,内压100mpa,经过热处理后以1k/20min降温,用电子微探头检查其结晶产物,该制备十分复杂,没有工业应用价值。此外,一种na3mg3(po4)3/mgo光催化材料、制备方法及用途,专利号为cn110980681a中公开了利用研磨和焙烧技术制备na3mg3(po4)3晶体,因其产物受到原料配比、接触面积、焙烧条件等因素的影响,使得纯度与结晶度较差。已报道这两种方法在实际应用中仍面临诸多挑战,无法进行高品质批量生产,且未形成一套成熟、高效、可重复的制备工艺。因此,对于na3mg3(po4)3晶体制备方法的研究显得尤为迫切。


技术实现思路

1、本专利技术要解决的技术问题是:提供一种简便绿色环保的na3mg3(po4)3晶体材料的制备方法。

2、本专利技术的技术方案是,通过溶胶-凝胶-焙烧法制备na3mg3(po4)晶体材料,包括以下步骤:

3、步骤1、溶胶的制备:首先,将有机磷源(植酸钠)与镁源(硫酸镁、柠檬酸镁、碳酸镁、硝酸镁、硅酸镁)分别配制成一定浓度的水溶液,在一定温度下将二者混合,调节ph值为7~14,搅拌均匀后得到白色溶胶。

4、步骤2、溶胶-凝胶转化:将步骤(1)得到的溶胶在一定温度下反应,随着反应时间的延长,上层不透明的白色溶胶逐渐下降,在上部得到了澄清的液体,待反应结束后溶胶变得完全澄清,在底部生成大量规则、透明的凝胶颗粒。

5、步骤3、洗涤干燥:将步骤2得到的凝胶颗粒用蒸馏水洗涤3~4次,干燥后得到规则、不透明的凝胶颗粒。

6、步骤4、高温焙烧:将步骤3得到的凝胶颗粒置于管式炉内焙烧,最终得到na3mg3(po4)3晶体。

7、优选的,焙烧的气氛为空气或者氮气气氛。

8、优选的,植酸钠作为有机磷源和钠源,六水氯化镁作为镁源,磷源与镁源的摩尔比为1:1。

9、优选的,磷源与镁源的初始浓度为0.1mol/l。

10、优选的,实验操作时,将磷源滴入镁源中,1min内滴加完毕。

11、优选的,起始原料在常温下混合,搅拌1min至混合液均匀。

12、优选的,调节混合液ph=11.8

13、优选的,低温反应温度为5℃,反应时间为5h。

14、优选的,焙烧温度为600℃。

15、优选的,焙烧时间为4h。

16、本专利技术取得的有益效果是:

17、本专利技术使用一种全新的的制备方法,即溶胶-凝胶-焙烧法,该方法不仅操作方便、简单而且无污染、节约资源。制备的na3mg3(po4)3晶体结晶度极高,具有及广阔的应用前景,对生产设备的要求较低,且适用于工业批量生产。

18、本专利技术的创新点是:

19、本研究利用有机磷源植酸钠与六水氯化镁反应易生成溶胶的特点,利用溶胶-凝胶转化法,在相对较低的温度下制备粒径分布均匀的材料作为反应前驱体,通过在管式炉中不同气氛不同温度下焙烧,成功合成高纯度的磷酸三镁钠晶体材料,同时通过优化实验条件,获得超大尺寸的纺锤形的磷酸三镁钠晶体。

20、研究发现,常温混合制备磷酸三镁钠耗时远远小于加热混合,主要原因是其溶胶状态不稳定,极易完成溶胶聚集形成透明凝胶颗粒的过程。由于升温能够使凝胶状态更加稳定,从而延长溶胶-凝胶转变过程,在更长时间的反应下,前驱体粒子会进一步长大,形成长为3-6mm的超大尺寸纺锤形结构,在经过管式炉600℃焙烧后,纺锤形状保持完整,转化成超大尺寸的三磷酸镁钠晶体。本研究通过不同的实验条件成功制备了不同粒径的磷酸三镁钠晶体材料,解决了目前磷酸三镁钠晶体生产条件复杂,无法工业化生产的技术难题。

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【技术保护点】

1.一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所使用的磷源为植酸钠,镁源为硫酸镁、柠檬酸镁、碳酸镁、硝酸镁、硅酸镁等。

3.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中使用氢氧化钠或氨水调节pH值。

4.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所使用的磷源与镁源的摩尔比为1:1~10:1。

5.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中磷源与镁源的混合温度为25~120℃。

6.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中磷源与镁源的混合搅拌时间为10s~6h。

7.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中反应温度为-5~25℃,反应时间为2h~30天。

8.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中干燥温度为50~80℃。

9.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中焙烧氛围为空气或氮气,焙烧温度为300~800℃。

10.根据权利要求1所述的一种Na3Mg3(PO4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中焙烧时间为2~8h。

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【技术特征摘要】

1.一种na3mg3(po4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种na3mg3(po4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所使用的磷源为植酸钠,镁源为硫酸镁、柠檬酸镁、碳酸镁、硝酸镁、硅酸镁等。

3.根据权利要求1所述的一种na3mg3(po4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中使用氢氧化钠或氨水调节ph值。

4.根据权利要求1所述的一种na3mg3(po4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所使用的磷源与镁源的摩尔比为1:1~10:1。

5.根据权利要求1所述的一种na3mg3(po4)3晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中磷源与镁源的混合温度为25~120℃。

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【专利技术属性】
技术研发人员:王海增韩凯云
申请(专利权)人:中国海洋大学
类型:发明
国别省市:

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