【技术实现步骤摘要】
本申请涉及氧化铝半导体材料，尤其涉及一种纳米高纯氧化铝的制备方法及纳米高纯氧化铝。
技术介绍
1、纳米高纯氧化铝因其良好的绝缘性、导热性及力学性能，常用于半导体领域陶瓷封装基板及化学机械抛光材料，随着国际电子信息产品制造业加速向中国转移，下游企业基于采购和运输成本的考虑，势必会加大本地化采购比例，国内半导体领域对纳米高纯氧化铝需求将逐年递增。
2、纳米高纯氧化铝常用的规模化生产工艺主要包括硫酸铝铵热解法、醇铝法、改良拜耳法等。其中，醇铝法工艺设备要求高，工业化实施过程产生氢气及醇蒸汽，风险较高；而改良拜耳法产品性能无法满足高端半导体材料的需求；硫酸铝铵热解法先使用硫酸溶解铝的氢氧化合物制备硫酸铝，在一定温度下通过添加硫酸铵，同时控制反应ph值、配料比等条件制备出硫酸铝铵。通过对硫酸铝铵加热，其将持续溶解在自身携带的结晶水中，当结晶水达到饱和状态，硫酸铝铵便开始析出。通过对硫酸铝铵的反复结晶，便能实现脱出硫酸铝铵中ca、mg、fe、si等杂质，获得高纯硫酸铝铵。之后在1200摄氏度下焙烧所得硫酸铝铵，使其遇热分解成高纯氧化铝。这种高纯氧化铝的制备工艺操作起来比较简单，工艺发展至今已经比较成熟，因此成熟的工艺可以保证氧化铝产品的纯度，并且生产成本与其他的制备工艺相比也相对更低一些。但是其制备过程中会释放出大量的对环境有危害的氨气、二氧化硫、三氧化硫等废气，因此对焙烧过程尾气处理提出更高的要求。如何在降低传统铵盐法产生氨气、二氧化硫、三氧化硫等废气量的同时，提高纳米高纯氧化铝的应用性能。
技术实
1、本申请提供了一种纳米高纯氧化铝的制备方法及纳米高纯氧化铝，以解决如下技术问题：如何在降低传统铵盐法产生氨气、二氧化硫、三氧化硫等废气量的同时，提高纳米高纯氧化铝的应用性能。
2、第一方面，本申请提供了一种纳米高纯氧化铝的制备方法，所述方法包括：
3、得到高纯硫酸铝溶液；
4、将所述高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸氢铵溶液在设定温度下进行连续合成反应，后进行过滤及洗涤，得到高纯纳米氧化铝水合物滤饼；
5、将所述高纯纳米氧化铝水合物滤饼配置成料浆，后进行喷雾干燥，得到高纯纳米氧化铝水合物粉体；以及
6、将所述高纯纳米氧化铝水合物粉体进行两段式焙烧，得到纳米高纯氧化铝。
7、可选的，所述将所述高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸氢铵溶液在设定温度下进行连续合成反应，包括：
8、分别通过恒流泵将所述高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸氢铵溶液匀速加入至具有设定温度的连续反应器的反应容器中，并进行搅拌及停留设定时间，以使所述高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸氢铵溶液在所述设定温度下进行连续合成反应，得到白色料浆；
9、待所述白色料浆充满所述反应容器后，打开所述反应容器的出口，以使所述白色料浆从所述反应容器的出口流出。
10、可选的，所述设定温度为40℃～90℃，所述设定时间为30s～60s。
11、可选的，在所述连续合成反应体系中，硫酸铝与碳酸氢铵的摩尔比为(0.05～0.1):1。
12、可选的，所述搅拌的速度为500r/min～1000r/min。
13、可选的，所述喷雾干燥的温度为110℃～180℃。
14、可选的，所述将所述高纯纳米氧化铝水合物粉体进行两段式焙烧，包括：
15、将所述高纯纳米氧化铝水合物粉体进行第一设定参数下的第一段焙烧；
16、将第一段焙烧后的所述高纯纳米氧化铝水合物粉体进行第二设定参数的第二段焙烧。
17、可选的，所述第一设定参数包括：焙烧温度为550℃～900℃，保温时间为60min～180min；和/或，所述第二设定参数包括：焙烧温度为1100℃～1200℃，保温时间为60min～180min。
18、可选的，所述得到高纯硫酸铝溶液，包括：
19、将高纯浓硫酸配制成稀硫酸溶液，所述稀硫酸溶液的浓度为20％～30％；
20、将所述稀硫酸溶液与高纯氢氧化铝混合，并加热至沸腾，后进行过滤，得到高纯硫酸铝溶液；所述高纯氢氧化铝的质量占所述稀硫酸溶液质量的比例为10％～20％。
21、第二方面，本申请提供了一种第一方面中任意一项实施例所述的方法制备得到的纳米高纯氧化铝，所述纳米高纯氧化铝满足如下至少一种性能：纯度≥99.995％，原晶尺寸为100nm～300nm，α氧化铝含量为85％～95％。
22、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
23、本申请提供了一种纳米高纯氧化铝的制备方法，包括：得到高纯硫酸铝溶液；将所述高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸氢铵溶液在设定温度下进行连续合成反应，后进行过滤及洗涤，得到高纯纳米氧化铝水合物滤饼；将所述高纯纳米氧化铝水合物滤饼配置成料浆，后进行喷雾干燥，得到高纯纳米氧化铝水合物粉体；以及将所述高纯纳米氧化铝水合物粉体进行两段式焙烧，得到纳米高纯氧化铝。通过控制原料纯度，达到提高产品纯度的目的；通过控制硫酸铝与碳酸氢铵在恒定体系条件下的连续合成反应，确保高纯纳米氧化铝水合物有序析出及批次间稳定，同时在反应过程将传统铵盐法前驱体中气相成分转换至液相体系内形成铵盐，从而提高了纳米氧化铝水合物中氧化铝含量，并避免在焙烧过程产生氨气、二氧化硫、三氧化硫等废气；通过两段式焙烧，实现晶型定制化。从而在降低了传统铵盐法产生氨气、二氧化硫、三氧化硫等废气量的同时，提高了纳米高纯氧化铝的应用性能。
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1.一种纳米高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸氢铵溶液在设定温度下进行连续合成反应，包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述设定温度为40℃～90℃，所述设定时间为30s～60s。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述连续合成反应体系中，硫酸铝与碳酸氢铵的摩尔比为(0.05～0.1):1。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述搅拌的速度为500r/min～1000r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷雾干燥的温度为110℃～180℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述高纯纳米氧化铝水合物粉体进行两段式焙烧，包括：
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一设定参数包括：焙烧温度为550℃～900℃，保温时间为60min～180min；和/或，所述第二设定参数包括：焙烧温度为1100℃～1200℃，保温时间为60min～1
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到高纯硫酸铝溶液，包括：
10.一种权利要求1～9中任意一项所述的方法制备得到的纳米高纯氧化铝，其特征在于，所述纳米高纯氧化铝满足如下至少一种性能：纯度≥99.995％，原晶尺寸为100nm～300nm，α氧化铝含量为85％～95％。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述高纯硫酸铝溶液与高纯碳酸氢铵溶液在设定温度下进行连续合成反应，包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述设定温度为40℃～90℃，所述设定时间为30s～60s。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述连续合成反应体系中，硫酸铝与碳酸氢铵的摩尔比为(0.05～0.1):1。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述搅拌的速度为500r/min～1000r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷雾干燥的温度为110℃～180℃。
...【专利技术属性】
技术研发人员：杨丛林，宋科鹏，司恒刚，何应辉，常凯，李凡，杨杰文，朱春雷，
申请(专利权)人：中铝山东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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