【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法。
技术介绍
1、2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮，也称紫外线吸收剂bp-6，黄色粉末状固体，分子式：c15h14o5，相对分量：274.27，cas号：131-54-4。
2、2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮是一种水溶性二苯甲酮类紫外线吸收剂，具有吸收效率高、无毒、无致畸性副作用、对光和热稳定性好等特点，是目前使用最普遍的光稳定剂，这是一类能够强烈地、选择性地吸收高能量的紫外光，并进行能量转换，以热能形式或无害的低能辐射将能量释放或消耗的物质。主要运用于水溶性化学防晒剂、防晒霜、乳液中，还可提高染色纺织品颜色的持久性，防止羊毛纺织品泛黄，防止合成纤维织物掉色，同时能运用于发胶、摩丝等发用品中，可防止因紫外线辐射而导致的头发受损、变白，应用广泛。
3、目前，2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法有两种：
4、（a）、2,2’,4,4’-四甲氧基二苯甲酮脱除两分子甲基得到2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮；反应式如下：
5、。
6、（b）、2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮与硫酸二甲酯进行甲基化反应得到2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮；反应式如下：
7、。
8、然而，不管是方法a还是方法b，均不可避免生成单羟基（单甲氧基）、三羟基（三甲氧基）、四羟基（四甲氧基）以及二羟基（二甲氧基）同分异构体的杂质
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种不仅安全性较高、而且反应收率和产物纯度均较高的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法。
2、实现本专利技术目的的技术方案是：一种2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：以4-甲氧基水杨酸和3-甲氧基苯酚为起始原料，在氯化试剂和路易斯酸的存在下，经酯化+fries重排反应得到2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。
3、反应式如下：
4、。
5、所述4-甲氧基水杨酸与所述3-甲氧基苯酚的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
6、所述氯化试剂为三氯氧磷、氯化亚砜或者五氯化磷；所述4-甲氧基水杨酸与所述氯化试剂的摩尔比为1∶1.5～1∶2.5。
7、所述路易斯酸为氯化锌或者三氯化铁；所述4-甲氧基水杨酸与所述路易斯酸的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
8、所述酯化+fries重排反应是在有机溶剂的存在下进行的；所述有机溶剂为环丁砜；所述4-甲氧基水杨酸与所述环丁砜的重量比为1∶2～1∶5。
9、所述酯化+fries重排反应温度为45～75℃，反应时间为4～7h。
10、所述酯化+fries重排反应之后还包括后处理，具体如下：将反应液加入到水中，搅拌析出粗品；然后用醇类溶剂高温溶解粗品；接着加入活性炭进行高温脱色；最后过滤，滤液降温析出成品。
11、所述水的温度为0～20℃，优选为0～5℃。
12、所述水的用量为所述4-甲氧基水杨酸重量的8～20倍。
13、所述醇类溶剂为乙醇或者异丙醇。
14、所述醇类溶剂的用量为所述4-甲氧基水杨酸重量的5～12倍。
15、所述活性炭的用量为所述4-甲氧基水杨酸重量的8～20%。
16、本专利技术具有的积极效果：本专利技术的合成方法原料安全性较高，尤其是能够避免单羟基（单甲氧基）、三羟基（三甲氧基）、四羟基（四甲氧基）以及二羟基（二甲氧基）同分异构体等杂质的生成，而且后处理简单，产物纯度和反应收率均较高，适合工业化生产。
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1.一种2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：以4-甲氧基水杨酸和3-甲氧基苯酚为起始原料，在氯化试剂和路易斯酸的存在下，经酯化+Fries重排反应得到2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述4-甲氧基水杨酸与所述3-甲氧基苯酚的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
3.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述氯化试剂为三氯氧磷、氯化亚砜或者五氯化磷；所述4-甲氧基水杨酸与所述氯化试剂的摩尔比为1∶1.5～1∶2.5。
4.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述路易斯酸为氯化锌或者三氯化铁；所述4-甲氧基水杨酸与所述路易斯酸的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
5.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述酯化+Fries重排反应是在有机溶剂的存在下进行的；所述
6.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述酯化+Fries重排反应温度为45～75℃，反应时间为4～7h。
7.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述酯化+Fries重排反应之后还包括后处理，具体如下：将反应液加入到水中，搅拌析出粗品；然后用醇类溶剂高温溶解粗品；接着加入活性炭进行高温脱色；最后过滤，滤液降温析出成品。
8.根据权利要求7所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述水的温度为0～20℃；所述水的用量为所述4-甲氧基水杨酸重量的8～20倍。
9.根据权利要求7所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇或者异丙醇；所述醇类溶剂的用量为所述4-甲氧基水杨酸重量的5～12倍。
10.根据权利要求7所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述活性炭的用量为所述4-甲氧基水杨酸重量的8～20%。
...【技术特征摘要】
1.一种2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：以4-甲氧基水杨酸和3-甲氧基苯酚为起始原料，在氯化试剂和路易斯酸的存在下，经酯化+fries重排反应得到2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述4-甲氧基水杨酸与所述3-甲氧基苯酚的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
3.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述氯化试剂为三氯氧磷、氯化亚砜或者五氯化磷；所述4-甲氧基水杨酸与所述氯化试剂的摩尔比为1∶1.5～1∶2.5。
4.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述路易斯酸为氯化锌或者三氯化铁；所述4-甲氧基水杨酸与所述路易斯酸的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
5.根据权利要求1所述的2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述酯化+fries重排反应是在有机溶剂的存在下进行的；所述有机溶剂为环丁砜；所述4-甲氧基水杨酸与...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡华芬，王凯，张培锋，
申请(专利权)人：常州市阳光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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