【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池负极材料，具体涉及一种低成本高安全多孔硅碳材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着全球能源危机的加剧和环境污染问题的日益严重，新能源技术的发展受到了前所未有的关注。在众多新能源技术中，锂离子电池因其高能量密度、长寿命、无记忆效应等优点，成为了电动汽车、便携式电子设备等领域的首选电源。然而，随着技术的不断进步，对锂离子电池的能量密度要求越来越高，传统的石墨负极材料已经无法满足未来发展的需求。
2、石墨负极材料的理论容量仅为372mah/g，尽管通过各种技术手段，其实际应用容量已经接近理论极限，但仍然难以满足日益增长的能量密度需求。因此，寻找新的负极材料，以提高锂离子电池的能量密度，成为了当前研究的热点。
3、硅基负极材料因其高理论容量(4200mah/g)而备受关注。然而，硅在充放电过程中会与锂发生反应，形成锂硅合金，导致体积膨胀高达300％以上。这种巨大的体积变化不仅会导致电极材料的粉化，还会引起电极结构的破坏，从而严重影响电池的循环性能和使用寿命。因此，如何解决硅基负极材料在循环过程中的体积膨胀问题，成为了制约其商业化的关键因素。
4、目前市场上较为常见的解决方法是采用硅烷cvd(化学气相沉积)技术。通过硅烷裂解，将硅单质沉积到多孔碳材料的内部。多孔碳材料的孔隙结构可以为硅在充放电过程中的体积膨胀提供足够的空间，从而缓解了硅材料的粉化问题。然而，这种方法存在几个显著的缺点。首先，硅烷是一种极易燃烧和爆炸的气体，使用过程中存在较大的安全隐患。其次，硅烷的生产成本较高，这直接导致
5、因此，如何研究制备一种低成本、高安全且具有优异电化学性能的多孔硅碳材料，成为了本领域研究的重要课题。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中的问题，公开了一种低成本高安全多孔硅碳材料及其制备方法，本专利技术通过采用粗硅直接真空升华的方式作为硅源在多孔碳材料内部进行气相沉积，不仅可以确保硅源的纯度，还大大提高了硅碳材料制备过程中的安全性。同时，由于粗硅成本较低，使得整个硅碳材料的制备成本得到有效控制。除此之外，本专利技术还对多孔碳材料进行活化处理、调整粗硅气相沉积时的热处理以及降温条件来使粗硅在气相沉积过程中均匀稳定的嵌入复合碳材料，同时抑制了硅的结晶生长，降低了多孔硅碳材料在充放电过程中的体积膨胀，获得具有较佳电化学性能以及较高循环稳定性的多孔硅碳材料。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、第一方面，本专利技术提供了一种低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，具体步骤包括：
4、s1：将多孔碳颗粒放至反应器中加入苯胺类溶剂进行预处理得到预处理多孔碳材料；
5、s2：将s1所述的预处理多孔碳材料与粗硅在高温炉中经过抽真空后进行高温热处理得到多孔硅碳中间体；
6、s3：将s2所述的高温炉以大于40℃/min的速率进行降温处理后通入乙炔和氮气的混合气体制备形成多孔硅碳材料；
7、所述s2中高温热处理包括二阶段升温制度：第一阶段升温、第二阶段阶梯升温；所述第一阶段升温包括升温至目标温度为500-1000℃；所述第二阶段阶梯升温包括自第一阶段升温的目标温度起，升温至最终温度1100-1600℃；所述第二阶段阶梯升温过程中以80-200℃为一个温度阶梯，每提高一个温度阶梯保温0.5h小时以上直至达到最终温度。
8、所述s1中苯胺类溶剂的含量w1选自1％≤w1≤10％；所述s2中粗硅与预处理多孔碳材料的质量比w2选自0.5≤w2≤2.5；其中，w1为苯胺类溶剂的质量占多孔碳颗粒的质量。
9、作为进一步方案，所述s1中预处理温度选自200-300℃，升温速率选自5-10℃/min，保温时长选自4-6h。
10、作为进一步方案，所述第一阶段升温包括升温至目标温度优选自700-900℃，升温速率选自5-10℃/min，保温时长选自2-3h；所述第二阶段阶梯升温包括自第一阶段升温的目标温度起，升温至最终温度1200-1500℃；所述第二阶段阶梯升温过程中以100-150℃为一个温度阶梯，每提高一个温度阶梯保温2小时以上直至达到最终温度；升温速率选自2-10℃/min，保温时长选自4-6h。
11、作为进一步方案，所述s1中苯胺类溶剂包括苯胺、苯乙胺、苯二胺、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种；优选的，所述s1中苯胺类溶剂优选自苯乙胺。
12、作为进一步方案，所述s1中的多孔碳颗粒比表面积选自1500-2500m2/g，粒径选自2-10μm，孔径选自1-5nm。
13、作为进一步方案，所述s2中真空除杂方式为进行3-5次抽真空操作。
14、作为进一步方案，所述s3中降温方式采用风冷和循环水冷却双重降温方式；冷却速率选自60-120℃/min。
15、作为进一步方案，所述s3中高温炉降温到温度为500-600℃。
16、作为进一步方案，所述s3中混合气体的通入速率选自5-50l/min；通入时间选自4-10h。
17、作为进一步方案，所述s3中乙炔和氮气的质量比例选自1:1。
18、作为进一步方案，所述s2中粗硅的来源选自硅矿石、硅砂、硅石、硅合金中的一种或多种。
19、作为进一步方案，所述s1中反应器包括反应釜、高压釜、搅拌罐、微波反应器、超声反应器中的一种或多种。
20、作为进一步方案，所述s2中高温炉包括回转窑、隧道窑、箱式炉、管式炉、热风炉中的一种或多种。
21、第二方面，本专利技术还提供了一种低成本高安全多孔硅碳材料，所述硅碳材料由第一方面所述制备方法得到。
22、第三方面，本专利技术提供了一种低成本高安全多孔硅碳材料制备的钠离子电池负极极片，所述负极极片包含本专利技术所述的由第二方面的低成本高安全多孔硅碳材料制备的钠离子电池负极材料、导电剂以及粘结剂制成。
23、本专利技术对导电剂的种类没有特别限制，只要其具有增强负极导电性能并且未不利地影响多孔硅碳材料制备钠离子电池负极材料的性能。本领域技术人员可根据实际需求选择本领域通常使用的导电剂。作为一些具体的示例，用于制备所述负极极片的导电剂可选自乙炔黑、导电炭黑等炭黑类、碳纳米管、石墨烯、石墨、聚苯胺、聚噻吩等导电聚合物、氧化锡、氧化锌等金属氧化物类导电剂及碳纳米纤维导电剂等。
24、本专利技术对粘结剂的种类不做特别限定，只要其具有增强负极活性材料颗粒之间的粘附性并且未不利地影响多孔硅碳材料制备钠离子电池负极材料的性能。本领域技术人员可根据实际需要进行选择。作为一些具体的示例，用于制备所述负极极片的粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚酰亚胺、聚苯乙烯磺酸、聚丙烯腈、聚碳酸酯或聚醚酰亚胺酮等。
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【技术保护点】
1.一种低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，具体步骤包括：
2.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述S1中预处理温度选自200-300℃，升温速率选自5-10℃/min，保温时长选自4-6h。
3.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述第一阶段升温包括升温至目标温度优选自700-900℃，升温速率选自5-10℃/min，保温时长选自2-3h；所述第二阶段阶梯升温包括自第一阶段升温的目标温度起，升温至最终温度1200-1500℃；所述第二阶段阶梯升温过程中以100-150℃为一个温度阶梯，每提高一个温度阶梯保温2小时以上直至达到最终温度；升温速率选自2-10℃/min，保温时长选自4-6h。
4.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述S1中苯胺类溶剂包括苯胺、苯乙胺、苯二胺、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺中的一种或多种；优选的，所述S1中苯胺类溶剂优选自苯乙胺。
5.根据权利要求1所述的低成本高安
6.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述S3中高温炉降温到温度为500-600℃；所述S3中混合气体的通入速率选自5-50L/min；通入时间选自4-10h；所述S3中乙炔和氮气的质量比例选自1:1。
7.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述S1中反应器包括反应釜、高压釜、搅拌罐、微波反应器、超声反应器中的一种或多种；所述S2中高温炉包括回转窑、隧道窑、箱式炉、管式炉、热风炉中的一种或多种；所述S2中粗硅的来源选自硅矿石、硅砂、硅石、硅合金中的一种或多种。
8.一种低成本高安全多孔硅碳材料，所述多孔硅碳材料包括权利要求1-7任一项所述制备方法得到。
9.一种低成本高安全多孔硅碳材料制备的钠离子电池负极极片，其特征在于，所述负极极片包含权利要求8所述的低成本高安全多孔硅碳材料、导电剂以及粘结剂制成。
10.一种钠离子电池，其特征在于，所述钠离子电池包括权利要求9所述的负极极片、正极极片、隔离膜以及电解液。
...【技术特征摘要】
1.一种低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，具体步骤包括：
2.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述s1中预处理温度选自200-300℃，升温速率选自5-10℃/min，保温时长选自4-6h。
3.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述第一阶段升温包括升温至目标温度优选自700-900℃，升温速率选自5-10℃/min，保温时长选自2-3h；所述第二阶段阶梯升温包括自第一阶段升温的目标温度起，升温至最终温度1200-1500℃；所述第二阶段阶梯升温过程中以100-150℃为一个温度阶梯，每提高一个温度阶梯保温2小时以上直至达到最终温度；升温速率选自2-10℃/min，保温时长选自4-6h。
4.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述s1中苯胺类溶剂包括苯胺、苯乙胺、苯二胺、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种；优选的，所述s1中苯胺类溶剂优选自苯乙胺。
5.根据权利要求1所述的低成本高安全多孔硅碳材料的制备方法，其特征在于，所述s1中的多孔碳颗粒比表面积选自1500-2500m2/g，粒径选自2-10...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈诚，李向辉，吴靖，朱磊，
申请(专利权)人：仙桃海容新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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