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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体纳米材料,特别是涉及一种单原子ir负载co3o4复合材料、制备方法及应用。
技术介绍
1、市场上有大量用于消毒的化学品。最常见的用于消毒的化学品有氯气、二氧化氯和次氯酸盐。氯气(cl2)作为一种化学前体,它的使用范围非常广泛,主要用于强氧化剂、工业漂白、杀菌消毒、制药和废水处理等,在许多重要的工业过程中也起着至关重要的作用。近年来我国氯产量逐年增长,据统计,截至2019年我国氯产量为3069.61万吨。工业上,氯生产广泛依赖于氯碱工艺,该工艺使用饱和nacl产氯。这样不仅增加了成本,而且严重阻碍了电催化在制氯中的广泛应用。相反,海水在经济方面比淡水更有竞争力。
2、目前,人们一直在努力开发高效催化剂作为海水制氯的电催化剂,并提出了各种策略。在氯气生产过程中,电催化剂消耗的电量为60%,这表明氯气生产效率受阳极上析氯反应催化剂催化性能的影响。经过多次研究改善,尺寸稳定阳极(dsa)和ti支持的iro2/ruo2两种催化剂成为析氯反应的首选。dsa通常对析氯反应表现非常高的选择性。虽然dsa的耐用性极高,可以达到几年甚至十年,但是dsa成本极高。iro2/ruo2两种催化剂虽然析氯性能优越,但是贵金属的大量使用限制了其在其他领域的推广。因此,有必要提出低金属负载量、成本低、低过电位的新型阳极催化剂。
3、本专利技术通过在co3o4材料上负载单原子ir来提高析氯活性,通过简便的两次电沉积、高温加热等过程,制备了具有高稳定性、高析氯活性的单原子ir负载co3o4材料。
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1、本专利技术的专利技术目的是针对现有技术中存在的不足,而提供单原子ir负载co3o4材料、制备方法和应用。本专利技术提供的单原子ir负载co3o4材料可用于电化学析氯,产氯性能好,稳定性优异。
2、本专利技术为实现上述专利技术目的,所采用的技术方案是:
3、本专利技术第一方面提供单原子ir负载co3o4材料,具有氧空位,为均匀的纳米片阵列结构,ir呈单原子形式,在co3o4纳米片上均匀分布。
4、按上述方案,ir的载量为1~1.5%。
5、本专利技术第二方面提供单原子ir负载co3o4材料的制备方法,其以硝酸钴溶液为电解液,将载体作电沉积基底浸入硝酸钴溶液中,电化学工作站选择电流时间法amperometrici-tcurve在载体上恒电位沉积co(oh)2;将前述得到的沉积了co(oh)2的载体,浸入三氯化铱溶液中,电化学工作站选择cv方式(cyclic voltammetry),电化学处理获得负载了ir的co(oh)2,其中电压范围为0.3~-1v,段数为20~80段;最后将负载了ir的co(oh)2煅烧制备获得本专利技术的单原子ir负载co3o4材料。
6、按上述方案,硝酸钴溶液的浓度为0.025~0.05m;三氯化铱溶液的浓度为50~200μm。
7、按上述方案,所述的载体为钛网、钛片或碳纸。
8、按上述方案,所述的载体为钛网,所述的钛网的处理方法为:将钛网依次经丙酮,乙醇水超声进行除尘、除有机物处理,每次超声时间10~15min,然后使用水和乙醇交替洗涤吹干后即可沉积。
9、按上述方案,恒电位沉积的电压设置为-0.8~-1.2v,沉积时间为4~10min。
10、按上述方案,恒电位沉积和cv电化学处理采用对电极为铂网,参比电极为饱和甘汞电极。反应完成后进行水和乙醇交替洗涤并吹干。
11、按上述方案,所述的cv沉积煅烧更优选为30-50段。
12、按上述方案,所述的煅烧温度为250~400℃,煅烧时间为2~4h。
13、按上述方案,所述的煅烧升温速度为2~5℃/s。
14、本专利技术第三方面提供上述单原子ir负载co3o4材料作阳极在电化学制氯反应中的应用。
15、按上述方案,所述的电化学制氯反应中的电解液为nacl溶液。
16、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
17、1、本专利技术提供的ir@co3o4材料具有更多的活性位点,氧空位结构能够加速光生载荷子的转移和传输,与co3o4相比,ir的掺杂可以降低氯的结合能,利于cl·的解吸,提高了co点位的电子活性;析氯过程中催化剂结构稳定,具有优异的稳定性。
18、2、本专利技术先经i-t的方法恒电压沉积得到co(oh)2;然后用cv的方法,电压0.3~-1v,cv段数20~80段在co(oh)2上沉积ir单原子;最后煅烧制备具有氧空位的负载ir的co3o4材料,合成方法简单、贵金属用量少、成本低。
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1.单原子Ir负载Co3O4材料,其特征在于:具有氧空位,为均匀的纳米片阵列结构,Ir呈单原子形式,在Co3O4纳米片上均匀分布。
2.根据权利要求1所述的单原子Ir负载Co3O4材料,其特征在于:Ir的载量为1~1.5%。
3.权利要求1所述的单原子Ir负载Co3O4材料的制备方法,其特征在于:其以硝酸钴溶液为电解液,将载体作电沉积基底浸入硝酸钴溶液中,电化学工作站选择电流时间法Amperometric i-t Curve,在载体上恒电位沉积Co(OH)2;将前述得到的沉积了Co(OH)2的载体,浸入三氯化铱溶液中,电化学工作站选择CV方式,电化学处理获得负载了Ir的Co(OH)2,其中电压范围为0.3~-1V,段数为20~80段;最后将负载了Ir的Co(OH)2煅烧制备获得本专利技术的单原子Ir负载Co3O4材料。
4.根据权利要求3所述的单原子Ir负载Co3O4材料的制备方法,其特征在于:所述的载体为钛网、钛片或碳纸。
5.根据权利要求3所述的单原子Ir负载Co3O4材料的制备方法,其特征在于:硝酸钴溶液的浓度为0.025~0
6.根据权利要求3所述的单原子Ir负载Co3O4材料的制备方法,其特征在于:所述的载体为钛网,所述的钛网的处理方法为:将钛网依次经丙酮,乙醇水超声进行除尘、除有机物处理,每次超声时间10~15min,然后使用水和乙醇交替洗涤吹干后即可沉积。
7.根据权利要求3所述的单原子Ir负载Co3O4材料的制备方法,其特征在于:恒电位沉积的电压设置为-0.8~-1.2V,沉积时间为4~10min。
8.根据权利要求3所述的单原子Ir负载Co3O4材料的制备方法,其特征在于:恒电位沉积和CV电化学处理时,采用对电极为铂网,参比电极为饱和甘汞电极。
9.根据权利要求3所述的单原子Ir负载Co3O4材料的制备方法,其特征在于:所述的煅烧温度为250~400℃,煅烧时间为2~4h。
10.权利要求1所述的单原子Ir负载Co3O4材料作阳极在电化学制氯反应中的应用。
...【技术特征摘要】
1.单原子ir负载co3o4材料,其特征在于:具有氧空位,为均匀的纳米片阵列结构,ir呈单原子形式,在co3o4纳米片上均匀分布。
2.根据权利要求1所述的单原子ir负载co3o4材料,其特征在于:ir的载量为1~1.5%。
3.权利要求1所述的单原子ir负载co3o4材料的制备方法,其特征在于:其以硝酸钴溶液为电解液,将载体作电沉积基底浸入硝酸钴溶液中,电化学工作站选择电流时间法amperometric i-t curve,在载体上恒电位沉积co(oh)2;将前述得到的沉积了co(oh)2的载体,浸入三氯化铱溶液中,电化学工作站选择cv方式,电化学处理获得负载了ir的co(oh)2,其中电压范围为0.3~-1v,段数为20~80段;最后将负载了ir的co(oh)2煅烧制备获得本发明的单原子ir负载co3o4材料。
4.根据权利要求3所述的单原子ir负载co3o4材料的制备方法,其特征在于:所述的载体为钛网、钛片或碳纸。
5.根据权利要求3所述的单原子ir负载co3o...
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