【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半纤维素膜，具体涉及一种油茶蒲半纤维素膜及其制备方法。
技术介绍
1、半纤维素是植物纤维原料的主要组分之一，是由d-木糖、l-阿拉伯糖、d-甘露糖、d-葡萄糖和d-半乳糖及微量的l-鼠李糖等结构单元构成的非均一聚糖，是地球上最丰富的可再生资源之一，分子结构中存在大量的羟基，赋予其良好的化学活性，同时因为亲水、易降解、来源广泛、生物相容性好和可再生等优点，得到了广泛的研究和应用。在植物纤维原料中，半纤维素和纤维素之间以氢键连接，和木素之间以醚键和酯键等共价键相连，可以通过打破这些连接将半纤维素从植物纤维原料中提取出来。
2、近年来，由经济林废弃物等生物质资源中半纤维素衍生而来的高分子膜材料，慢慢呈现出市场前景和商业价值，主要应用于食品包装薄膜、可食用包覆膜等，也可用作伤口敷料。然而，一方面半纤维素分子量低且亲水性较强，制得的薄膜力学性能、成膜性差且吸湿性强；另一方面半纤维素自身氢键作用强，溶解性低，可加工性差，通常需要对半纤维素膜进行改性，以提高其综合性能。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对上述技术问题，提供一种油茶蒲半纤维素膜及其制备方法，在油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜上设置油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物膜，最终得到透明性良好、柔韧且具有紫外吸收性能的薄膜。
2、本专利技术技术方案中的油茶蒲半纤维素膜，包括油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜和设置在油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜上的油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物膜。
3、油茶蒲
4、进一步地，油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜的厚度为300～800μm。
5、进一步地，油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物膜的厚度为400～900μm。
6、本专利技术还提供上述油茶蒲半纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：将油茶蒲半纤维素溶液与聚乙烯醇溶液混合后加热浓缩，静置脱泡后制成铸膜液，流延成膜后干燥得到油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜，再涂覆油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物。
7、进一步地，油茶蒲半纤维素溶液是将油茶蒲半纤维素溶于水中旋蒸所得。
8、进一步地，油茶蒲半纤维素溶液的浓度为10～50mg/ml。
9、进一步地，聚乙烯醇的质量为油茶蒲半纤维素质量的20～50％。
10、进一步地，聚乙烯醇溶液的浓度为5～15mg/ml。
11、进一步地，聚乙烯醇溶液与油茶蒲半纤维素溶液混合前在80～100℃预热10～30min。
12、进一步地，加热浓缩的温度为80～120℃。
13、进一步地，静置脱泡的时间为10～30min。
14、作为优选，干燥温度为50～80℃。
15、进一步地，油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物的制备方法，包括以下步骤：将脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯、油茶蒲半纤维素基引发剂、五甲基二亚乙基三胺和四氢呋喃混合后进行多次液氮冷冻-抽真空-氮气加压循环，加入溴化亚铜后再次进行液氮冷冻-抽真空-氮气加压，油浴反应后沉淀、干燥。
16、通过自由基聚合法引入松香基团，增加了油茶蒲半纤维素基接枝共聚物的刚性，同时提高了其的热稳定性和机械性能，最终得到具有良好透明性、柔韧性，并有紫外吸收功能的油茶蒲半纤维素膜。
17、进一步地，油茶蒲半纤维素基引发剂和五甲基二亚乙基三胺的摩尔质量均为脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯摩尔质量的0.5～1.5％；和/或溴化亚铜的摩尔质量为脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯摩尔质量的0.5～1.5％。
18、作为优选，1g脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯加入1～5ml四氢呋喃。
19、进一步地，油浴反应的温度为40～80℃，时间为10～20h。
20、作为优选，油浴反应后将反应液通过中性al2o3柱除去铜催化剂，再使用冷甲醇作为沉淀剂进行多次沉淀。
21、进一步地，脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯的制备方法，包括以下步骤：
22、(1)在脱氢枞酸溶液中加入草酰氯，室温反应2～5h得到脱氢枞酸酰氯，加入4-二甲氨基吡啶和1,6-己二醇的混合溶液，油浴反应后过滤、沉淀，滤液洗涤后旋蒸浓缩得到脱氢枞酸羟己酯；
23、(2)将脱氢枞酸羟己酯、三乙胺、对苯二酚和四氢呋喃混合后，搅拌溶解加入甲基丙烯酰氯，室温反应8～15h后过滤、沉淀，滤液洗涤后旋蒸浓缩；反应过程如下所示：
24、
25、进一步地，步骤(1)中脱氢枞酸溶液是将脱氢枞酸按照0.03～0.10g/ml的浓度溶于二氯甲烷得到。
26、进一步地，步骤(1)中草酰氯的摩尔质量为脱氢枞酸摩尔质量的1.5～2.0倍。
27、进一步地，步骤(1)中4-二甲氨基吡啶和1,6-己二醇的摩尔质量均为脱氢枞酸摩尔质量的8～15倍。
28、作为优选，步骤(1)中4-二甲氨基吡啶在四氢呋喃中的浓度为0.1～0.5g/ml。
29、进一步地，步骤(1)中油浴反应的温度为40～80℃，时间为10～20h。
30、作为优选，步骤(1)中滤液用石油醚进行沉淀，除去沉淀后滤液经浓度5～10％的稀盐酸溶液洗涤，上层液体重复洗涤3～5次。
31、进一步地，步骤(2)中三乙胺的摩尔质量分别为脱氢枞酸羟己酯摩尔质量的2.0～3.0倍；和/或对苯二酚的摩尔质量为脱氢枞酸羟己酯摩尔质量的0.3～0.6％。
32、作为优选，步骤(2)中脱氢枞酸羟己酯在四氢呋喃中的浓度为0.01～0.05g/ml。
33、进一步地，步骤(2)中甲基丙烯酰氯的摩尔量为脱氢枞酸羟己酯摩尔质量的1.0～2.0倍。
34、作为优选，步骤(2)中滤液用浓度5～10％的氢氧化钠溶液洗涤3～5次。
35、进一步次，旋蒸浓缩的温度为50～90℃。
36、进一步地，油茶蒲半纤维素基引发剂的制备方法，包括以下步骤：先将油茶蒲半纤维素和4-二甲氨基吡啶溶于四氢呋喃中在0～5℃进行冰水浴，然后加入2-溴代异丁酰溴与四氢呋喃的混合溶液，室温搅拌反应20～30h后洗涤、过滤、真空烘干。
37、进一步地，油茶蒲半纤维素和4-二甲氨基吡啶的摩尔质量比为1:2～5。
38、作为优选，油茶蒲半纤维素在四氢呋喃中浓度为0.01～0.05g/ml。
39、进一步地，2-溴代异丁酰溴与四氢呋喃的混合溶液中2-溴代异丁酰溴的浓度为0.5～1.0g/ml。
40、进一步地，2-溴代异丁酰溴的摩尔质量为油茶蒲半纤维素的摩尔质量的2～5倍。
41、相比现有技术，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
42、(1)通过在油本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种油茶蒲半纤维素膜，其特征在于，包括油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜和设置在油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜上的油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物膜。
2.根据权利要求1所述的油茶蒲半纤维素膜，其特征在于，油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜的厚度为300～800μm。
3.根据权利要求1所述的油茶蒲半纤维素膜，其特征在于，油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物膜的厚度为400～900μm。
4.一种如权利要求1所述的油茶蒲半纤维素膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将油茶蒲半纤维素溶液与聚乙烯醇溶液混合后加热浓缩，静置脱泡后制成铸膜液，流延成膜后干燥得到油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜，再涂覆油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇的质量为油茶蒲半纤维素质量的20～50％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物的制备方法，包括以下步骤：将脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯、油茶蒲半纤维素基引发剂、五甲基二亚乙基三胺和四氢呋喃混合后进行多次液氮冷
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，油茶蒲半纤维素基引发剂和五甲基二亚乙基三胺的摩尔质量均为脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯摩尔质量的0.5～1.5％；
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯的制备方法，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中三乙胺的摩尔质量分别为脱氢枞酸羟己酯摩尔质量的2.0～3.0倍；和/或对苯二酚的摩尔质量为脱氢枞酸羟己酯摩尔质量的0.3～0.6％。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，油茶蒲半纤维素基引发剂的制备方法，包括以下步骤：先将油茶蒲半纤维素和4-二甲氨基吡啶溶于四氢呋喃中在0～5℃进行冰水浴，然后加入2-溴代异丁酰溴与四氢呋喃的混合溶液，室温搅拌反应20～30h后洗涤、过滤、真空烘干。
...【技术特征摘要】
1.一种油茶蒲半纤维素膜，其特征在于，包括油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜和设置在油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜上的油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物膜。
2.根据权利要求1所述的油茶蒲半纤维素膜，其特征在于，油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜的厚度为300～800μm。
3.根据权利要求1所述的油茶蒲半纤维素膜，其特征在于，油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物膜的厚度为400～900μm。
4.一种如权利要求1所述的油茶蒲半纤维素膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将油茶蒲半纤维素溶液与聚乙烯醇溶液混合后加热浓缩，静置脱泡后制成铸膜液，流延成膜后干燥得到油茶蒲半纤维素-聚乙烯醇共混膜，再涂覆油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇的质量为油茶蒲半纤维素质量的20～50％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，油茶蒲半纤维素聚脱氢枞酸共聚物的制备方法，包括以下步骤：将脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基己基)酯、油茶蒲半纤维素基...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡立松，方学智，杜孟浩，罗凡，魏祯倩，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院亚热带林业研究所，
类型：发明
国别省市：
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