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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚酰亚胺膜制备领域,具体涉及一种聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法。
技术介绍
1、聚酰亚胺的现有成膜工艺常用单向或双向拉伸工艺来进一步提高其综合性能,但也使其表面密度更高而难以与其他材料粘结;也可以因使用需要不进行拉伸完成制膜,但其力学性能往往低于经过拉伸的薄膜。粗糙的表面,因表面积的增大,一般都是利于材料的粘结,因此控制材料表面形貌的有序性及粗糙度是极有必要的。有效控制聚酰亚胺的表面粗糙度及形貌,且不损失其综合性能,对改善聚酰亚胺膜的粘合有实际的应用价值。
技术实现思路
1、为了解决上述存在的技术问题,本申请提供如下技术方案:
2、本专利技术提供一种聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,包括如下步骤:
3、s1:将等当量的二酐单体和二胺单体,按20%的固含量加入非质子极性溶剂中,室温下并在干燥氮气的保护下完成反应并得到聚酰胺酸;
4、s2:将所述聚酰胺酸涂覆于载体上成膜,并加热至250-280℃进行热酰亚胺化,得到初级膜;
5、s3:将所述初级膜从载体上取下后,通过非质子极性溶剂槽进行刻蚀,得到刻蚀膜;
6、s4:将所述刻蚀膜于真空条件下,在高温炉中加热至300-400℃,完成聚酰亚胺膜的制备。
7、本专利技术所述膜采用非质子极性溶剂刻蚀工艺并随即在高温完成溶剂挥发,通过温度及刻蚀时间(生产中的速度)控制以形成表面微结构及粗糙度可控的膜表面,以利后期的应用。
8、优选的,所述二酐
9、优选的,所述聚酰亚胺膜的厚度为15-55μm。
10、优选的,所述聚酰亚胺膜的表面均方根粗糙度(rms,rootmean square)为10-100nm。
11、优选的,所述步骤s1中,二酐单体和二胺单体的物质的量比为1:1。
12、优选的,所述非质子极性溶剂选自n,n-二甲基乙酰胺(dmac)或n-甲基吡咯烷酮。
13、优选的,所述步骤s1中,二酐单体和二胺单体在溶液体系中的总含量为20wt%。
14、优选的,所述步骤s1中,反应在干燥的氮气保护下完成,温度为20-30℃。
15、优选的,所述步骤s3中,刻蚀的时间为10-30min。
16、优选的,所述步骤s4中,为真空条件下(相对真空度-0.01mpa)进行加热,加热的时间为1-3h,温度为300-350℃。
17、具体的,所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,包括如下步骤:
18、聚酰亚胺膜所需的前驱体聚酰胺酸由商品化等当量的二酐单体和二胺单体在非质子极性溶剂中合成(合成路线示意图见图1),一般设计固含量是20%(二酐单体和二胺单体在溶液中的重量百分比),在干燥氮气保护下完成聚酰胺酸的合成;用固含量20%的聚酰胺酸按实际需要在载体上涂成聚酰胺酸膜(实际生产过程中,不影响或改变其原有的单向或双向拉神工艺),并在250℃至280℃下完成热酰亚胺化得到初级膜;从载体上取下初级膜后,通过非质子极性溶剂槽(通过速度控制实际刻蚀时间),并直接进入温度控制在300℃至400℃的高温炉完成溶剂的挥发,并完成聚酰亚胺的制膜,工艺过程见图2。
19、优选的,热酰亚胺化过程中不进行双向拉伸。
20、本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点:
21、本专利技术的原理为,在聚酰胺酸成膜热酰亚胺化的过程中,用不同的非质子极性溶剂刻蚀聚酰亚胺的表面,并通过温度的改变来控制溶剂的挥发速率并形成聚酰亚胺的表面有序微结构以增加其表面粗糙度。
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1.一种聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述聚酰亚胺膜的厚度为15-55μm。
3.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述聚酰亚胺膜的表面均方根粗糙度为10-100nm。
4.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述步骤S1中,二酐单体和二胺单体的物质的量比为1:1。
5.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述非质子极性溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
6.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述步骤S1中,反应的温度为26℃。
7.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述步骤S4中,刻蚀的时间为10-30min。
8.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述步骤S5中,加热的时间为1-3h。
>9.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述步骤S5中,温度为300-350℃。
...【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述聚酰亚胺膜的厚度为15-55μm。
3.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述聚酰亚胺膜的表面均方根粗糙度为10-100nm。
4.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所述步骤s1中,二酐单体和二胺单体的物质的量比为1:1。
5.如权利要求1所述聚酰亚胺膜表面形貌及粗糙度的控制方法,其特征在于,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:包鹏涛,李云波,
申请(专利权)人:飞博瑞光子苏州高科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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