【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于合成，尤其涉及一种α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法。
技术介绍
1、α,ω-直链二醇由于其上具有反应活性接近的两个醇官能团，因此如何对α,ω-直链二醇进行单取代一直是合成领域的研究难点。
2、european journal of medicinal chemistry (2017), 135, 77-88.报道的以癸二醇为原料和0.3 eq甲烷磺酰氯进行单侧甲烷磺酸酯化再和氯化锂氯代，实现了单氯代，只是该方法收率过低，实际实验下来以癸二醇来计算收率只有12%，经济效益太低，无法规模化生产：
3、
4、此外，advanced synthesis & catalysis (2018), 360(19), 3810-3817.报道用四溴化碳和三苯基膦组合作用下和α，ω-直链二醇的一个羟基反应合成ω-卤代直链伯醇。该方法原子经济性不好，环境不友好，生产成本高，不利于规模化生产。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法以提供一种高效高产、成本低的二醇的单取代方法。
2、本专利技术提供的技术方案如下所示：
3、一种α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，包括以下步骤:
4、将α,ω-直链二醇溶于反应溶剂中，加入盐酸，在86-110℃下进行取代反应13-25h得到混合物；对混合物进行提纯得到所述ω-氯代直链伯醇。>
5、可选地，所述α,ω-直链二醇包括1,8-辛二醇、1,9-壬二醇或1,10癸二醇。
6、可选地，所述提纯包括：将混合物降温，析出未反应的α，ω-直链二醇，过滤得到滤液，滤液静置分液得到有机相，有机相经第二溶剂的水溶液洗涤后浓缩得到所述ω-氯代直链伯醇。优选地，第二溶剂的水溶液中第二溶剂的体积分数为0-30 %。
7、优选地，滤液分液后，水相经第一溶剂萃取后回收有机相，第一溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的一种或几种。
8、可选地，将混合物降温至0-10 ℃以析出未反应的α，ω-直链二醇。
9、可选地，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和n，n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
10、可选地，所述取代反应在压力容器中进行，反应温度为100至110℃，反应时间为20-25 h。
11、可选地，反应溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯和甲基环己烷中的一种或多种。
12、可选地，α,ω-直链二醇与盐酸的物质的量用量比为1:（1.5~16）。
13、可选地，α,ω-直链二醇与反应溶剂质量体积比（g/ ml）为1:（3~10）。
14、可选地，所述提纯步骤，在有机相浓缩后还包括减压蒸馏。
15、至少包括如下有益效果：
16、本专利技术通过将α,ω-直链二醇溶于反应溶剂中，加入盐酸，在86-110℃下进行取代反应13-25 h得到混合物后对混合物进行提纯得到ω-氯代直链伯醇，反应收率在60％以上，最高可达96％，ω-氯代直链伯醇纯度在80a%以上，可达95 a%，本专利技术制备ω-氯代直链伯醇的方法不仅效率高、产率高，并且成本低，操作易于执行。
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1.一种α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述α,ω-直链二醇包括1,8-辛二醇、1,9-壬二醇或1,10癸二醇。
3.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述提纯包括：将混合物降温，析出未反应的α，ω-直链二醇，过滤得到滤液，滤液静置分液得到有机相，有机相经第二溶剂的水溶液洗涤后浓缩得到所述ω-氯代直链伯醇。
4.根据权利要求3所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，将混合物降温至0-10 ℃以析出未反应的α，ω-直链二醇。
5.根据权利要求3所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述取代反应在压力容器中进行，反应温度为100至110℃，反应时间为20-25 h。>
7.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，反应溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯和甲基环己烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，α,ω-直链二醇与盐酸的物质的量用量比为1:（1.5~16）。
9.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，α,ω-直链二醇与反应溶剂质量体积比（g/ mL）为1:（3~10）。
10.根据权利要求3所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述提纯步骤，在有机相浓缩后还包括减压蒸馏。
...【技术特征摘要】
1.一种α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述α,ω-直链二醇包括1,8-辛二醇、1,9-壬二醇或1,10癸二醇。
3.根据权利要求1所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述提纯包括：将混合物降温，析出未反应的α，ω-直链二醇，过滤得到滤液，滤液静置分液得到有机相，有机相经第二溶剂的水溶液洗涤后浓缩得到所述ω-氯代直链伯醇。
4.根据权利要求3所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，将混合物降温至0-10 ℃以析出未反应的α，ω-直链二醇。
5.根据权利要求3所述的α,ω-直链二醇制备ω-氯代直链伯醇的方法，其特征在于，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和n，n-二甲基甲酰胺中的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：茅仲平，马东旭，周凯旋，
申请(专利权)人：常熟泓德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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