【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于螯合剂制备领域，尤其涉及一种高效金属螯合剂及其制备方法与应用。
技术介绍
1、高纯度金属盐溶液因具有特殊结构和性能在功能薄膜、集成电路导线、磁传感、磁记录溅射靶材、高纯试剂及标样配置等多领域有广泛应用，尤其是在溅射靶材的制作过程中对金属盐溶液的纯度要求极高，比如在传统的氯化镍溶液生产过程中，一般采用萃取法除铜和硫化钠沉淀除铜的方法，虽然除铜的效果明显，但是萃取剂与铜形成的化合物性质不稳定，会造成萃取级数增多，萃取系统的稳定性无法保证。
2、金属螯合剂可以通过螯合剂分子与金属离子的强结合作用，将金属离子包合到螯合剂内部，变成稳定的、分子量更大的化合物，从而阻止金属离子起作用，可以用于解毒、印染、阻垢、萃取等方面。目前制备高纯金属盐溶液中常用的金属萃取剂有p2o4、胺类萃取剂、lix984等。专利cn 113981219 a公开一种利用胺类萃取剂分离氯化镍溶液中镍钴的方法，包括以下步骤：酸化步骤：将由胺类萃取剂、异辛醇及磺化煤油组成的有机相与盐酸加入酸化段；萃取步骤：将氯化镍溶液加入萃取段中；洗镍步骤：将洗镍酸加入洗镍段中洗镍；洗钴步骤：将洗钴酸加入洗钴段中洗钴。专利cn 114085993 a公开了一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法，其中包括的皂化步骤是将p2o4萃取剂和磺化煤油组成的有机相与氢氧化钠溶液同时输入皂化段进行连续逆流萃取，经过皂化后的有机相输送进萃取段进行萃取、洗镍钴、洗杂，得到氯化镍溶液。但以上两件专利中所用萃取段分别为8级、10级，萃取级数较多。此外，市面上存在的不同种类金属螯合
3、基于现有技术中存在的问题，研发一种高性能的金属螯合剂，使其对目标金属有较高选择性，并形成稳定的螯合物，以减少萃取级数，节省人力和成本，对工业生产具有重要意义。
技术实现思路
1、为解决以上所述技术问题，本专利技术提供了一种高效金属螯合剂及其制备方法与应用，制备出的金属螯合剂在多种溶剂中均有较好的分散性和溶解性，通过氮原子、氧原子、硫原子与重金属离子进行配位螯合，能迅速反应生成不溶、稳定的配位螯合物，它可以单独或与其它物质复配使用，在污水处理、水质检测、溶液提纯等吸附领域有较好的应用前景。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、本专利技术第一方面提供了一种高效金属螯合剂的制备方法，包括以下制备步骤：
4、(1)将二丁醇胺溶于无水乙醇中，加入二硫化碳，在氮气氛围、0-5℃下反应5-8h后，用氢氧化钠水溶液调节ph至中性，旋蒸，得到二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠；
5、(2)在无水乙醇中加入4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛、步骤(1)得到的二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠和催化剂，加热回流后，减压除去无水乙醇，将得到的固体加入纯水中搅拌，萃取、合并有机相，干燥有机相中的水分后，浓缩，静置10-20h，分离，得到金属螯合剂。
6、在一些实施方式中，所述二丁醇胺与二硫化碳的摩尔比为1:(1-1.2)。
7、优选地，所述二丁醇胺与二硫化碳的摩尔比为1:1.1。
8、在一些实施方式中，所述步骤(2)中4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛与二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为1:(2-2.5)。
9、优选地，所述步骤(2)中4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛与二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为1:2.35。
10、在一些实施方式中，所述催化剂为碘化钾、溴化钾、氯化钾的一种或多种。
11、在一些实施方式中，所述催化剂的用量为4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛和二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠总摩尔量的1-1.5％。
12、优选地，所述催化剂为碘化钾，所述催化剂的用量为4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛和二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠总摩尔量的1.25％。
13、在一些实施方式中，所述加热回流的温度为85-95℃、时间为20-30h。
14、优选地，所述加热回流的温度为90℃、时间为25h。
15、在一些实施方式中，所述萃取所用萃取剂为二氯甲烷和/或三氯甲烷。
16、本专利技术第二方面提供了一种以上所述制备方法制备得到的金属螯合剂，其结构式为：
17、
18、在一些实施方式中，所述金属螯合剂的产率≥70.8％。
19、本专利技术第三方面提供了以上所述金属螯合剂在吸附领域的应用。
20、本专利技术中的金属螯合剂有较好的螯合能力，可以单独或与其它物质进行复配使用，在污水处理、水质检测、溶液提纯等吸附领域有较好的使用前景。
21、本专利技术通过条件控制使二丁醇胺与二硫化碳发生化学反应，使用氢氧化钠调节ph，生成二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠，再使二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠与生成的4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛发生化学反应，生成一种新型金属螯合剂，该金属螯合剂在多种溶剂中均有较好的分散性和溶解性，通过氮原子、氧原子、硫原子与重金属离子进行配位螯合，形成稳定的金属螯合物。
22、本专利技术中将二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠中的羟丁基引入到4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛上，一方面羟基自身具有一定的螯合能力，能在一定程度上提高金属螯合剂的性能；另一方面羟丁基还能够提高螯合剂与金属配合物的稳定性。这可能是由于羟丁基的引入能够提高螯合剂分子表面的电子密度，并增强螯合剂分子内各原子间成键强度，且螯合剂中的羟丁基是对称分布，螯合剂分子的对称性较高，更易与金属离子结合形成对称的螯环，提高螯合物的稳定性。此外，结构中的-n(c6h4)cho还能够为c-s键提供电子作用力，提高其与金属离子的配位能力。螯合剂分子中对称分布的羟丁基结构不会受到电子位置的限制，会使二硫代氨基活性官能团的电子云密度增加，使硫原子的供电子能力提高，硫原子上的孤对电子与金属离子形成配位键，形成高稳定性的金属螯合物。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
24、本专利技术通过条件控制使二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠与4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛发生化学反应，生成一种新型金属螯合剂，该金属螯合剂在多种溶剂中均有较好的分散性和溶解性，通过氮原子、氧原子、硫原子等活性原子与重金属离子进行配位螯合，形成稳定的金属螯合物。本专利技术操作步骤简单，制备得到的金属螯合剂在吸附领域具有较好的应用前景。
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1.一种高效金属螯合剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述二丁醇胺与二硫化碳的摩尔比为1:(1-1.2)。
3.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛与二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为1:(2-2.5)。
4.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碘化钾、溴化钾、氯化钾的一种或多种。
5.根据权利要求4所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛和二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠总摩尔量的1-1.5％。
6.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述加热回流的温度为85-95℃、时间为20-30h。
7.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述萃取所用萃取剂为二氯甲烷和/或三氯甲烷。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的金属螯合剂，其特征在于，
9.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的金属螯合剂，其特征在于，所述金属螯合剂的产率≥70.8％。
10.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的金属螯合剂或权利要求8或9所述的金属螯合剂在吸附领域的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种高效金属螯合剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述二丁醇胺与二硫化碳的摩尔比为1:(1-1.2)。
3.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛与二(4-羟丁基)二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为1:(2-2.5)。
4.根据权利要求1所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碘化钾、溴化钾、氯化钾的一种或多种。
5.根据权利要求4所述金属螯合剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为4-[双(β-氯乙基)氨基]苯甲醛和二(4-羟丁基)...
【专利技术属性】
技术研发人员：卫赵斌，邵帅，邵振亚，吕培聪，黄炳炎，姚晓飞，
申请(专利权)人：光微半导体材料宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：
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