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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于甲酸钙羰基合成,特别涉及一种甲酸钙羰基合成工艺及其方法。
技术介绍
1、甲酸钙羰基是一种含有羰基(c=o)与甲酸基(hcoo-)配位的化合物,化学式为ca(hcoo)2。它通常以白色结晶固体形式存在。甲酸钙羰基作为催化剂在化学合成中具有重要应用,特别是在羰基化反应中。羰基化反应是一类重要的有机合成反应,通常用于合成酯、醇、醚等化合物。甲酸钙羰基作为催化剂能够促进这些反应的进行,提高反应的选择性和产率。此外,它还在其他有机合成反应中作为碱性或氧化性催化剂发挥作用,广泛应用于化学工业和实验室研究中。
2、传统甲酸钙羰基合成工艺存在多项技术挑战和效率问题,如原料配比精确性不足导致反应效率低下、反应条件控制不精确引发产品质量不稳定,过滤、浓缩、结晶、分离和干燥过程效果欠佳,质量控制体系不完善,产品纯度难以保证且生产成本高,同时存在环境友好性和工艺灵活性方面的改进需求。
技术实现思路
1、本申请实施例为了弥补现有技术的不足,通过提供一种甲酸钙羰基合成工艺及其方法,解决了现有工艺中原料利用率低、产品质量不稳定、纯度不高、能耗大、成本高以及环境友好性不足等一系列问题。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述甲酸钙羰基合成工艺包括以下步骤:
3、1)原料准备:将甲酸、氢氧化钙、去离子水按照摩尔比1、8-2、2:1:5-10的比例混合;
4、2)反应:将混合物在60-80℃下搅拌反应
5、3)过滤:将反应液通过100-200目滤布过滤,除去不溶物;
6、4)浓缩:将滤液在减压条件下蒸发浓缩至含固量50-60%;
7、5)结晶:将浓缩液冷却至0-5℃,静置结晶4-8小时;
8、6)分离:离心分离出甲酸钙晶体;
9、7)干燥:将晶体在50-60℃下干燥4-6小时,得到甲酸钙产品。
10、优选的:所述步骤1)中,甲酸、氢氧化钙、去离子水的摩尔比优选为2:1:8。
11、优选的:所述步骤2)中,反应温度优选为70℃,反应时间优选为3小时。
12、优选的:所述步骤3)中,过滤采用150目滤布。
13、优选的:所述步骤4)中,浓缩在0.05-0.08mpa真空度下进行。
14、优选的:所述步骤5)中,结晶温度优选为2℃,结晶时间优选为6小时。
15、优选的:所述步骤6)中,离心分离的转速为1000-1500r/min,时间为10-15分钟。
16、优选的:所述步骤7)中,干燥温度优选为55℃,干燥时间优选为5小时。
17、优选的:所述甲酸钙羰基合成方法包括以下步骤:
18、1)将甲酸与氢氧化钙按照摩尔比2:1的比例混合,加入8倍摩尔量的去离子水;
19、2)在70℃下搅拌反应3小时,得到甲酸钙溶液;
20、3)将反应液通过150目滤布过滤;
21、4)在0、06mpa真空度下蒸发浓缩至含固量55%;
22、5)将浓缩液冷却至2℃,静置结晶6小时;
23、6)以1200r/min离心分离12分钟,得到甲酸钙晶体;
24、7)在55℃下干燥5小时,得到纯度≥99%的甲酸钙产品。
25、优选的:所述步骤2)中,搅拌速度为300-500r/min。
26、所述步骤4)中,浓缩温度为50-60℃。
27、所述步骤5)中,结晶过程中搅拌速度为50-100r/min。
28、所述步骤7)中,干燥采用热风循环烘箱。
29、本申请实施例中提供的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
30、1、本专利技术通过设置精确的原料摩尔比(甲酸:氢氧化钙:去离子水=2:1:8),解决了现有工艺中原料配比不当导致反应效率低下的问题。
31、2、本专利技术通过设置具体的反应温度(70℃)、时间(3小时)和搅拌速度(300-500r/min),解决了现有工艺中反应条件控制不严导致产品质量不稳定的问题。
32、3、本专利技术通过设置使用150目滤布进行过滤,解决了现有工艺中过滤效果不佳导致产品纯度不高的问题。
33、4、本专利技术通过设置特定真空度(0.06mpa)和温度(50-60℃)进行浓缩,解决了现有工艺中浓缩过程能耗高、产品质量易受损的问题。
34、5、本专利技术通过设置精确的结晶温度(2℃)、时间(6小时)和搅拌速度(50-100r/min),解决了现有工艺中结晶质量不稳定、产量低的问题。
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1.一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述甲酸钙羰基合成工艺包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤1)中,甲酸、氢氧化钙、去离子水的摩尔比优选为2:1:8。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤2)中,反应温度优选为70℃,反应时间优选为3小时。
4.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤3)中,过滤采用150目滤布。
5.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤4)中,浓缩在0.05-0.08MPa真空度下进行。
6.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤5)中,结晶温度优选为2℃,结晶时间优选为6小时。
7.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤6)中,离心分离的转速为1000-1500r/min,时间为10-15分钟。
8.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤7)中,干燥温度优选为55
9.一种甲酸钙羰基合成方法,其特征在于:所述甲酸钙羰基合成方法包括以下步骤:
10.根据权利要求9所述的一种甲酸钙羰基合成方法,其特征在于:所述步骤2)中,搅拌速度为300-500r/min。
...【技术特征摘要】
1.一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述甲酸钙羰基合成工艺包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤1)中,甲酸、氢氧化钙、去离子水的摩尔比优选为2:1:8。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤2)中,反应温度优选为70℃,反应时间优选为3小时。
4.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤3)中,过滤采用150目滤布。
5.根据权利要求1所述的一种甲酸钙羰基合成工艺,其特征在于:所述步骤4)中,浓缩在0.05-0.08mpa真空度下进行。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:周世立,林榕,李乐安,崔耀,刘莉,
申请(专利权)人:贵州开阳青利天盟化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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