【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超高温陶瓷粉体表面改性，具体涉及一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末及其制备方法。
技术介绍
1、连续碳纤维增强的超高温改性碳化硅陶瓷基复合材料(简称：cf/sic-uhtcs)，克服了陶瓷低损伤容限，又兼具超高温陶瓷极高的熔点和sic陶瓷良好的抗氧化性，广泛应用于先进飞行器的头罩、翼前缘、控制舵等。目前，针对组合工艺制备cf/sic-uhtcs复合材料国内外已经开展了大量的工艺研究工作，如：si/rmi、cvi/rmi、sol-gel/rmi、cvi/si/rmi、cvi/pip/rmi等。通常浸渍uhtcs颗粒后，采用cvi-c或者pip-c实现uhtcs颗粒表面碳包覆，结合rmi工艺可以实现复合材料高致密度、低成本、残余孔隙率低等诸多优点。但是上述两种包覆碳工艺方法周期长、成本高、包覆均匀性难以保证。
技术实现思路
1、为了克服超高温改性碳化硅陶瓷颗粒表面包覆碳工艺周期长、成本高、包覆均匀性难以保证的不足，本专利技术提出了一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末及其制备方法。
2、本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：
3、一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤s1，hfc改性
5、四甲基氢氧化铵水溶液与hfc粉末混合搅拌，在水浴中加热，离心洗涤至中性，干燥，得到改性hfc粉末；
6、步骤s2，制备改性hfc偶联溶液
7、将改性hfc粉末、kh-560硅烷偶
8、步骤s3，加入间苯二酚
9、在改性hfc偶联溶液中，加入间苯二酚，搅拌至均匀，得到中间溶液。
10、步骤s4，交联
11、在中间溶液中，依次加入甲醛、氨水，搅拌至苯二酚-甲醛缩聚反应形成酚醛，得到交联混合溶液。
12、步骤s5，离心干燥与固化
13、采用离心机，将交联混合溶液离心干燥，得到离心干燥粉末；
14、将离心干燥粉末置入乙醇、去离子水中，清洗1～3次；
15、采用烘箱，将清洗的粉末烘干固化，得到hfc@rf粉末。
16、步骤s6，裂解
17、将hfc@rf粉末置入高纯n2氛围管式炉中裂解，裂解完成，管式炉温度降至室温，得到hfc@sic@c核壳型纳米粉末。
18、上述的制备方法，所述步骤s1，hfc改性中，四甲基氢氧化铵水溶液与hfc粉末混合搅拌的温度为30℃～100℃，搅拌时间为30min～120min；干燥温度t2为150～200℃。
19、上述的制备方法，所述步骤s2，制备改性hfc偶联溶液中，改性hfc粉末的重量为5g～20g、kh-560硅烷偶联剂的重量为0.1g～0.3g。去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水的量为300ml～400ml、乙醇的量为100ml～200ml。搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为10min～60min。
20、上述的制备方法，所述步骤s3，加入间苯二酚中，间苯二酚的重量为1g～20g。搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为30min～60min。
21、上述的制备方法，所述步骤s4，交联中，甲醛的重量为1g～20g、氨水的重量为1g～20g。搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为12h～24h。
22、上述的制备方法，所述步骤s5，离心干燥与固化中，固化温度为150℃～200℃，固化时间为1h～2h。
23、上述的制备方法，所述步骤s6，裂解中，裂解温度为800℃～1000℃，裂解时间为10min～120min。管式炉温度降至室温的降温速率小于5℃/min。
24、上述的制备方法，所述步骤s1，hfc改性中，还可以用hfb2取代hfc粉末，或者用zrc取代hfc粉末，或者用zrb2取代hfc粉末，或者用tac取代hfc粉末。得到相应的uhtcs颗粒表面碳包覆的核壳型纳米粉末。
25、一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末，采用上述的制备方法制备。
26、本专利技术的有益效果是：
27、一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备方法，通过间苯二酚-甲醛的体型缩聚反应实现hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备，在超高温陶瓷颗粒表面得到厚度均匀的包覆碳层。通过对间苯二酚-甲醛浓度的调控，实现不同厚度的包覆碳层，改善了颗粒表面的润湿行为，提高了润湿动力，使得uhtcs颗粒在集体中弥散分布。
28、一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备方法，通过对hfc粉体和间苯二酚质量比进行调控，控制间苯二酚-甲醛的缩聚反应形成的酚醛含量，实现hfc@sic@c粉体中碳层厚度的可控。
29、一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备方法，通过间苯二酚-甲醛缩聚反应次数，实现hfc@sic@c粉体中碳层厚度的可控。
30、一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备方法，具有操作简单，重复性高，制备周期短，适于工业化生产。
31、一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备方法，制备的hfc@sic@c粉末具有核壳结构，能够抑制uhtc晶粒在高温下的生长，避免uhtcs的力学性能随晶粒的长大而下降；外层碳相可以提高材料基体的断裂韧性和热导率；制备的hfc@sic@c粉体中外层碳相可以有效降低hfc颗粒的弹性模量，降低基体开裂裂纹产生。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种HfC@SiC@C核壳型纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S1，HfC改性中，四甲基氢氧化铵水溶液与HfC粉末混合搅拌的温度为30℃～100℃，搅拌时间为30min～120min；干燥温度为150℃～200℃。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤S2，制备改性HfC偶联溶液中，改性HfC粉末的重量为5g～20g、KH-560硅烷偶联剂的重量为0.1g～0.3g；去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水的量为300mL～400mL、乙醇的量为100mL～200mL；搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为10min～60min。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤S3，加入间苯二酚中，间苯二酚的重量为1g～20g；搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为30min～60min。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤S4，交联中，甲醛的重量为1g～20g、氨水的重量为1g～20g；搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为12h～
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤S5，离心干燥与固化中，固化温度为150℃～200℃，固化时间为1h～2h。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述步骤S6，裂解中，裂解温度为800℃～1000℃，裂解时间为10min～120min；管式炉温度降至室温的降温速率小于5℃/min。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S1，HfC改性中，还可以用HfB2取代HfC粉末，或者用ZrC取代HfC粉末，或者用ZrB2取代HfC粉末，或者用TaC取代HfC粉末；得到相应的UHTCs颗粒表面碳包覆的核壳型纳米粉末。
9.一种HfC@SiC@C核壳型纳米粉末，其特征在于，采用权利要求1至8任一制备方法制备。
...【技术特征摘要】
1.一种hfc@sic@c核壳型纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤s1，hfc改性中，四甲基氢氧化铵水溶液与hfc粉末混合搅拌的温度为30℃～100℃，搅拌时间为30min～120min；干燥温度为150℃～200℃。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤s2，制备改性hfc偶联溶液中，改性hfc粉末的重量为5g～20g、kh-560硅烷偶联剂的重量为0.1g～0.3g；去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水的量为300ml～400ml、乙醇的量为100ml～200ml；搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为10min～60min。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤s3，加入间苯二酚中，间苯二酚的重量为1g～20g；搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间为30min～60min。
5.根据权利要求4...
【专利技术属性】
技术研发人员：成溯，符佳伟，邓莹莹，陆彤，薛正伟，刘光海，陈旭，许建锋，
申请(专利权)人：国投陶瓷基复合材料研究院西安有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。