【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电缆用增塑剂加工，具体涉及一种耐高低温线缆用复合增塑剂及其制备方法。
技术介绍
1、增塑剂的使用可以追溯到19世纪末和20世纪初，最早期的增塑剂是天然树脂和植物油，用于改善橡胶和塑料的可塑性，随着化学工业的发展，20世纪30年代以后，合成增塑剂开始广泛应用，早期的增塑剂多为邻苯二甲酸酯类和环氧脂酯类化合物，用于提高pvc的柔软性和加工性能，总体来说，增塑剂作为一种重要的化学品，在现代工业中扮演着关键角色，持续的技术创新和应用研究将帮助提升其效能和环境友好性。
2、现有技术(cn108699287a)公开了一种增塑剂组合物，该增塑剂组合物中混合有对苯二甲酸酯类物质和环己烷1,4-二酯类物质，虽然在制备过程中对苯二甲酸酯类物质和环己烷1,4-二酯类物质进行优化处理，但仍然难以保证对苯二甲酸酯类增塑剂在生物体内的富集作用对生态链的影响，且环己烷-1,4-二酯类增塑剂的耐温性相对较低，环己烷-1,4-二酯类增塑剂具有较高的挥发性，不能在高温下保持稳定性，且经研究还发现存在以下技术问题：此增塑剂组合物中主增塑剂对苯二甲酸酯类物质的环保性有待提升，辅助催化剂环己烷1,4-二酯类物质耐高温、化学稳定性以及机械性能均有待提升。
3、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐高低温线缆用复合增塑剂及其制备方法，用于解决现有技术中的线缆用复合增塑剂的耐高低温性能和抗紫外线性能有待进一步提高的技术问题。
3、主增塑剂的制备方法包括以下步骤：将改性柠檬酸聚合物、改性氯丁橡胶、二甲基亚砜和0.1-0.5mol/l的氯化铝溶液加入到反应釜中，反应釜温度升高至40-60℃，保温反应2-4h，后处理得到主增塑剂。
4、主增塑剂合成反应方程式为：
5、
6、主增塑剂合成反应原理为：在lewis酸氯化铝的催化下，改性氯丁橡胶的氯基团生成了一个电子亲和性更强的中间体r-cl-alcl3，生成的氯化物中间体与改性柠檬酸聚合物中的羟基(-oh)发生亲核取代反应，羟基中的氧负离子攻击中间体中的亚甲基碳，形成一个过渡态，经过亲核取代后，制备了一种通过醚键相连的主增塑剂。
7、进一步的，改性柠檬酸聚合物、改性氯丁橡胶、二甲基亚砜和0.1-0.5mol/l的氯化铝溶液的用量比为5-8g:2-3g:15-20ml:5-10ml，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到主增塑剂。
8、进一步的，辅料包括按重量份计的以下组成：0.1-1份稳定剂、5-15份溶剂、1-5份增塑剂活性调节剂和5-20份填料；所述稳定剂为双酯锌稳定剂、钙锌热稳定剂hx-10和无铅钙锌稳定剂lx-800中的一种或多种，增塑剂活性调节剂为邻苯二甲酸二异辛酯、二苯甲酸二(2-乙基己基)酯、硬脂酸二丁酯和苯甲酸二(2-乙基己基)酯中的一种或多种，填料为羧甲基纤维素钠、羟丙甲纤维素和硬脂酸甘油酯中的一种或多种；溶剂为乙醇和二甲苯按质量比1-2:1组成的混合溶剂。
9、进一步的，改性柠檬酸聚合物的制备方法为：将柠檬酸、1,4-丁二醇、二甲基亚砜和70-98wt％硫酸溶液加入到反应釜中，反应釜温度升高至40-60℃，保温反应2-4h，后处理得到改性柠檬酸聚合物。
10、改性柠檬酸聚合物合成反应方程式为：
11、
12、改性柠檬酸聚合物合成反应原理为：酸性条件为酯化反应提供质子，促使1,4-丁二醇羟基上的氢离子离去，形成良好的离去基团，使得羟基亲电性增强，容易攻击柠檬酸羧基碳原子上的羰基碳，使柠檬酸和1,4-丁二醇苯酚通过酯键相连，后末端剩余的羟基与其余柠檬酸分子再次发生酯化反应形成长链聚合物。
13、进一步的，柠檬酸、1,4-丁二醇、二甲基亚砜和70-98wt％硫酸溶液的用量比为8-10g:3-4g:10-15ml:5-10ml，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到改性柠檬酸聚合物。
14、进一步的，改性氯丁橡胶的制备方法为：将分子量为1000-1200的氯丁橡胶、2-(2h-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、二甲苯和0.1-0.5mol/l的氯化铝溶液按用量比8-10g:3-5g:30-40ml:5-10ml加入到反应釜中，反应釜温度升高至40-60℃，保温反应2-4h，后处理得到改性氯丁橡胶。
15、改性氯丁橡胶合成反应方程式为：
16、
17、改性氯丁橡胶合成反应原理为：在lewis酸氯化铝的催化下，氯丁橡胶的氯基团生成了一个电子亲和性更强的中间体r-cl-alcl3，生成的氯化物中间体与2-(2h-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚中的羟基(-oh)发生亲核取代反应，羟基中的氧负离子攻击中间体中的亚甲基碳，形成一个过渡态，经过亲核取代后，制备一种通过醚键相连的改性氯丁橡胶。
18、进一步的，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到改性氯丁橡胶。
19、进一步的，辅助增塑剂的制备方法为：将功能性交联剂、环氧大豆油、三乙胺和n,n-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，反应釜温度升高至60-80℃，保温反应1-3h，后处理得到辅助增塑剂。
20、辅助增塑剂合成反应方程式为：
21、
22、辅助增塑剂合成反应原理为：在弱碱性的条件下，功能性交联剂的羟基(-oh)和环氧大豆油中的环氧基发生开环反应，功能性交联剂和环氧大豆油通过醚键聚合的方式，在环氧大豆油内部修饰苯环和磷酸基，制备得到辅助增塑剂。
23、进一步的，功能性交联剂、环氧大豆油、三乙胺和n,n-二甲基甲酰胺的用量比为3-5g:10-12g:1-2g:40-50ml，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到辅助增塑剂。
24、进一步的，功能性交联剂的制备方法为：将联萘酚磷酸酯、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、三乙胺和n,n-二甲基甲酰胺按用量比8-10g:3-5g:0.5-1g:30-40ml加入到反应釜中，反应釜温度升高至60-80℃，保温反应1-3h，后处理得到功能性交联剂。
25、功能性交联剂合成反应方程式为：
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27、功能性交联剂合成反应原理为：在弱碱性的条件下，联萘酚磷酸酯的羟基本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，包括按重量份计的主增塑剂30-50份、辅助增塑剂20-40份、辅料20-40份和溶剂60-70份；
2.根据权利要求1所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，辅料包括按重量份计的以下组成：0.1-1份稳定剂、1-5份增塑剂活性调节剂和5-20份填料；所述稳定剂为双酯锌稳定剂、钙锌热稳定剂HX-10和无铅钙锌稳定剂LX-800中的一种或多种，增塑剂活性调节剂为邻苯二甲酸二异辛酯、二苯甲酸二(2-乙基己基)酯、硬脂酸二丁酯和苯甲酸二(2-乙基己基)酯中的一种或多种，填料为羧甲基纤维素钠、羟丙甲纤维素和硬脂酸甘油酯中的一种或多种；溶剂为乙醇和二甲苯按质量比1-2:1组成的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，改性柠檬酸聚合物、改性氯丁橡胶、二甲基亚砜和0.1-0.5moL/L的氯化铝溶液的用量比为5-8g:2-3g:15-20mL:5-10mL，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到主增塑剂。p>
4.根据权利要求1所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，改性柠檬酸聚合物的制备方法为：将柠檬酸、1,4-丁二醇、二甲基亚砜和70-98wt%硫酸溶液加入到反应釜中，反应釜温度升高至40-60℃，保温反应2-4h，后处理得到改性柠檬酸聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，柠檬酸、1,4-丁二醇、二甲基亚砜和30-50wt%硫酸溶液的用量比为8-10g:3-4g:10-15mL:5-10mL，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到改性柠檬酸聚合物。
6.根据权利要求1所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，改性氯丁橡胶的制备方法为：将分子量为1000-1200的氯丁橡胶、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、二甲苯和0.1-0.5moL/L的氯化铝溶液按用量比8-10g:3-5g:30-40mL:5-10mL加入到反应釜中，反应釜温度升高至40-60℃，保温反应2-4h，后处理得到改性氯丁橡胶。
7.根据权利要求1所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，辅助增塑剂的制备方法为：将功能性交联剂、环氧大豆油、三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，反应釜温度升高至60-80℃，保温反应1-3h，后处理得到辅助增塑剂。
8.根据权利要求7所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，功能性交联剂、环氧大豆油、三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为3-5g:10-12g:1-2g:40-50mL，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到辅助增塑剂。
9.根据权利要求8所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，功能性交联剂的制备方法为：将联萘酚磷酸酯、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺按用量比8-10g:3-5g:0.5-1g:30-40mL加入到反应釜中，反应釜温度升高至80-100℃，保温反应1-3h，后处理得到功能性交联剂。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的耐高低温线缆用复合增塑剂的制备方法，其特征在于，所述耐高低温线缆用复合增塑剂的制备方法为：将主增塑剂、辅助增塑剂、辅料和溶剂加入到反应釜中混合均匀，过100目筛网，得到复合增塑剂。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，包括按重量份计的主增塑剂30-50份、辅助增塑剂20-40份、辅料20-40份和溶剂60-70份；
2.根据权利要求1所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，辅料包括按重量份计的以下组成：0.1-1份稳定剂、1-5份增塑剂活性调节剂和5-20份填料；所述稳定剂为双酯锌稳定剂、钙锌热稳定剂hx-10和无铅钙锌稳定剂lx-800中的一种或多种，增塑剂活性调节剂为邻苯二甲酸二异辛酯、二苯甲酸二(2-乙基己基)酯、硬脂酸二丁酯和苯甲酸二(2-乙基己基)酯中的一种或多种，填料为羧甲基纤维素钠、羟丙甲纤维素和硬脂酸甘油酯中的一种或多种；溶剂为乙醇和二甲苯按质量比1-2:1组成的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，改性柠檬酸聚合物、改性氯丁橡胶、二甲基亚砜和0.1-0.5mol/l的氯化铝溶液的用量比为5-8g:2-3g:15-20ml:5-10ml，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到主增塑剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，改性柠檬酸聚合物的制备方法为：将柠檬酸、1,4-丁二醇、二甲基亚砜和70-98wt%硫酸溶液加入到反应釜中，反应釜温度升高至40-60℃，保温反应2-4h，后处理得到改性柠檬酸聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种耐高低温线缆用复合增塑剂，其特征在于，柠檬酸、1,4-丁二醇、二甲基亚砜和30-50wt%硫酸溶液的用量比为8-10g:3-4g:10-15ml:5-10ml，后处理包括：反应釜冷却至室温后，将反应液加入到水浴温度为80-100℃的旋转蒸发仪内，减压蒸馏至无液体采出，得到改性柠檬酸聚合...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁磊，储飞，
申请(专利权)人：江苏森禾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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