【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化的，具体涉及一种硝酸盐还原电催化剂的制备方法。
技术介绍
1、在过去的一个世纪里，人为排放的含氮污染物迅速增加，导致全球氮循环严重失衡，造成了许多生态环境问题。地下水中硝酸盐累计会造成水体富营养化，而地表水以及饮用水中硝酸盐含量超标会对人类健康造成威胁。在许多去除硝酸盐的技术中，电催化去除硝酸盐是一个非常有潜力的解决方法，有望成为满足日益增长的硝酸盐需要和恢复全球氮平衡的有力手段。
2、相比于氮气，硝酸盐中n＝o的键能只有204kj mol-1，而且硝酸盐在水系溶液中溶解度非常高，使得硝酸盐还原到氨的过程比氮气还原到氨的过程更容易实现，也使得电催化硝酸盐还原比较容易扩展到其他方面的应用，比如，能量储存方面的应用。然而，硝酸盐还原反应由于涉及八电子转移过程，产物复杂，通常有着较高的反应动力学能垒。因此，催化剂的选择至关重要。
3、cu基电催化剂因其优异的电化学活性、可调谐的电子结构和低廉的成本在硝酸盐还原反应中得到了广泛的研究。然而，cu基电催化剂必须解决两个问题：一是长期使用后由于钝化、浸出和腐蚀导致的催化剂失活；二是硝酸盐还原反应过程中亚硝酸盐的积累，这是一种主要的准稳定中间体，是一种致癌物质，比硝酸盐的毒性更大。延长电解时间和提高电流密度可以进一步减少亚硝酸盐，促进其向氮气和氨的转化，但这些步骤导致更高的能耗。因此，本专利技术提出一种硝酸盐还原电催化剂的制备方法，在cu基催化剂中引入氮硫双掺杂的碳载体，改善现有cu基催化剂存在的易腐蚀、稳定性差等问题，进一步提高cu基催化剂的硝酸盐
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对硝酸盐还原催化剂稳定性差以及亚硝酸盐积累的问题，提供一种具有高活性和高稳定性的硝酸盐还原电催化剂的制备方法。
2、本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硝酸盐还原电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)铜配合物前体的制备：首先将0.5～2mmol氯化铜溶于5～20ml无水乙醇中，得到溶液a；然后将1～4mmol丁二酮肟(dmg)和1～4mmol硫脲(tu)溶于10～30ml无水乙醇中，得到溶液b；再将溶液a和溶液b混合，室温下搅拌反应6～24小时，反应结束后，将白色固体离心洗涤、烘干，得到dmg-cu-tu配合物，即为铜配合物前体；
4、(2)氮硫双掺杂碳负载的铜纳米片cu/nsc的制备：将步骤(1)中制备得到的dmg-cu-tu配合物置于管式炉中，以2～10℃/min的升温速率升温至600～900℃，煅烧2～4小时，煅烧完成后自然冷却至室温，即得到氮硫双掺杂碳负载的铜纳米片cu/nsc；
5、(3)氮硫双掺杂碳负载的氧化铜纳米片催化剂cuo/nsc的制备：将步骤(2)中制备得到的氮硫双掺杂碳负载的铜纳米片cu/nsc置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至200～350℃，煅烧1～2小时，煅烧完成后自然冷却至室温，得到氮硫双掺杂碳负载的氧化铜纳米片催化剂cuo/nsc，即为硝酸盐还原电催化剂。
6、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
7、1)本专利技术硝酸盐还原电催化剂的制备方法首先通过简单的配位反应得到铜配合物前体，然后通过高温煅烧得到氧化铜纳米片催化剂，该氧化铜纳米片催化剂即为硝酸盐还原电催化剂。本专利技术制备方法简单，实现了丁二酮肟与cu2+的配位。同时，制备的氧化铜纳米片催化剂具有较大的比表面积以及丰富的反应活性位点，对硝酸盐还原反应具有显著的活性。
8、2)本专利技术制备的氧化铜纳米片催化剂具有高稳定性，解决了cu基电催化剂在长期使用后由于钝化、浸出和腐蚀导致催化剂失活的问题。同时，碳载体的引入增强了催化剂对no3-以及中间体的富集作用，提高了硝酸盐还原反应的速率。
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1.一种硝酸盐还原电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种硝酸盐还原电催化剂的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：王新，陈忠伟，张晓雨，王加义，
申请(专利权)人：浙江万里学院，
类型：发明
国别省市：
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