【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷膜加工，具体涉及一种由聚碳硅烷缩孔制备的新型陶瓷复合膜及其制备方法。
技术介绍
1、作为一种重要分离膜材料，陶瓷膜因其抗污染性能好、材料稳定、机械强度高等优势广泛应用于多种水处理过程，然而，目前高分离精度的超滤陶瓷膜通常需要经历多次涂覆-烧结过程，这造成了陶瓷膜的制备周期长、工艺复杂、成本较高等问题，限制了陶瓷膜应用过程中的低成本化发展进程。采用小粒径颗粒陶瓷填料混入制膜浆料中进行缩孔是目前一种可行的方案，然而，不同粒径粒子之间容易发生的严重团聚，造成膜孔大、分布不均匀等问题且颗粒负载量较低。
2、聚碳硅烷(pcs)是一种由si-c键连接的有机硅聚合物，化学简式为[si-c]n可溶解于部分有机溶剂。作为一种含有大量硅、碳元素的有机硅聚合物，在一定的高温热解条件下可瓷化成sic或sioc等陶瓷颗粒。因此可作为一种陶瓷前驱体用来制备陶瓷。然而，目前报道的浸渍裂解的方案，一方面增加了膜的烧结次数，另一方面由于聚碳硅烷的有机相在向无机陶瓷转化过程中体积收缩大，同时还有大量小分子气体放出，造成多孔陶瓷膜容易开裂，难以制备出完整的陶瓷薄片。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种聚碳硅烷氧化铝新型陶瓷复合膜的制备方法。本专利技术通过筛选并调整混合有机溶液体系，使得聚碳硅烷溶解后成功加入到聚砜-聚乙二醇嵌段共聚物与氧化铝陶瓷颗粒的混合浆料中，同时实现了一步相转化固化成膜，使得聚碳硅烷能够在初坯膜中与固体颗粒一起原位烧结成超薄、孔径分布小而均匀的分
2、本专利技术所述由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜是由以下质量百分数的原料构成：
3、陶瓷粉体30％-45％，
4、聚碳硅烷(pcs)1％-10％，
5、聚砜-聚乙二醇嵌段共聚物6％-10％，
6、表面活性剂1％-2％，
7、其余为四氢呋喃与n，n-二甲基吡咯烷酮混合有机溶剂，所述表面活性剂是由泊洛沙姆和arlacel-p135构成。
8、具体而言，本专利技术所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化硅、氧化锆等金属氧化物中的至少一种。
9、具体而言，本专利技术所述聚碳硅烷的分子量在1000-2000，熔点在200-220℃之间。
10、具体而言，本专利技术所述聚砜一聚乙二醇嵌段共聚物中聚乙二醇占比为17wt％。所述聚砜-聚乙二醇嵌段共聚物的制备方法可参照本课题组发表的《双亲性聚砜嵌段共聚物的制备及其在分离膜领域的应用》一文。
11、具体而言，本专利技术所述表面活性剂中泊洛沙姆和arlacel-p135的质量比为1-2∶1。
12、具体而言，本专利技术所述有机溶剂为n-n-甲基吡咯烷酮与四氢呋喃的混合体系。其中有机溶剂优选比例为2-3∶1。
13、本专利技术还提供了所所述聚碳硅烷氧化铝新型陶瓷复合膜的制备方法，包括以下步骤：
14、s1、配制铸膜液
15、按比例称取原料，先将聚砜-聚乙二醇嵌段共聚物和表面活性剂溶于n-n-二甲基吡咯烷酮与四氢呋喃的混合溶液，再加入固态聚碳硅烷充分搅拌溶解，最后加入固态陶瓷粉体进行球磨，混合均匀获得具有流动性的浆状铸膜液；
16、s2、脱泡
17、将所述铸膜液在冰水中进行超声脱泡处理，之后再进行低温真空脱泡；
18、s3、固化
19、将脱泡处理后的铸膜液倒在洁净玻璃板上刮制成液膜后置于极性溶剂中浸泡处理，以使得玻璃板上的液膜固化并从玻璃板上脱落制成初坯膜，所述极性溶剂为无水乙醇，固化时间为1-5h，固化温度优选为室温；
20、s4、高温烧结制成陶瓷膜
21、将所述初坯膜置于管式炉中经过程序升温烧结制成陶瓷膜；所述程序升温包括三个阶段，具体如下：
22、第一阶段是从室温升温至220℃，并保温0.5h；
23、第二阶段是从220℃升温至700℃，并保温2h；
24、第三阶段是从700℃升温至1350℃，并保温2h。
25、优选地，本专利技术步骤s2中超声脱泡时超声功率为150-200w，超声频率为30-50khz，超声时间为10-30min，并优选在冰水中进行。
26、优选地，本专利技术步骤s2中真空脱泡时真空度为-101.325kpa，并优选在冰水中低温进行。
27、优选地，本专利技术所述程序升温的速率为3-4℃/min。
28、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
29、1)本专利技术所述聚碳硅烷缩孔制备的陶瓷复合膜厚度为200-250μm，经过一步制备孔径分布在59-86nm之间，且1％-10％聚碳硅烷均匀地加入到材料中，显著锐化陶瓷膜的孔径大小及分布(平均孔径在76nm)，同时陶瓷膜的孔隙率保持在59％-65％。
30、2)本专利技术在原料体系中加入聚砜-聚乙二醇嵌段共聚物与第二溶剂，能够使得聚碳硅烷溶解后与陶瓷颗粒均匀的混合，形成低粘度高陶瓷负载量的铸膜液，可将铸膜液其在玻璃板上制成超薄的液膜，该液膜而后能够在极性溶剂中固化成表面平整且均匀初坯膜，初坯膜中陶瓷前驱体与粘结剂高分子链相互均匀混合。
31、3)本专利技术所述由聚碳硅烷缩孔制备的陶瓷复合膜具有小且窄的孔径分布及良好的油水选择渗透性能。
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1.一种聚碳硅烷氧化铝新型陶瓷复合膜的制备方法，其特征在于，由以下质量百分数的原料构成：
2.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化硅、氧化锆等金属氧化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述聚碳硅烷占比为1-12wt％，聚碳硅烷的分子量在1000-2000之间，熔点在200±20℃。
4.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述表面活性剂中泊洛沙姆和Arlacel-P135的质量比为1-2∶1。
5.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述有机溶剂为混合双溶剂体系，其中四氢呋喃与N，N-二甲基吡咯烷酮中的比例为2-3∶1。
6.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述聚醚砜聚乙二醇嵌段的中的亲水端的聚乙二醇在嵌段分子链中占比为17％。
7.根据权利要求1-6任意一项所述由聚碳硅烷氧化铝制备的新型
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中超声脱泡时超声功率为150-200w，超声频率为30-50kHz，超声时间为10-50min，并且在冰水中进行。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述程序升温的速率为3-4℃/min。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在混合的有机溶剂中加入了陶瓷前驱体(聚碳硅烷)作为缩孔填料，通过相转化法一步完成新型超滤陶瓷复合膜的制备与缩孔。
...【技术特征摘要】
1.一种聚碳硅烷氧化铝新型陶瓷复合膜的制备方法，其特征在于，由以下质量百分数的原料构成：
2.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化硅、氧化锆等金属氧化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述聚碳硅烷占比为1-12wt％，聚碳硅烷的分子量在1000-2000之间，熔点在200±20℃。
4.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述表面活性剂中泊洛沙姆和arlacel-p135的质量比为1-2∶1。
5.根据权利要求1所述的由聚碳硅烷氧化铝制备的新型陶瓷复合膜，其特征在于，所述有机溶剂为混合双溶剂体系，其中四氢呋喃与n，n-二甲基吡咯烷酮中的比例为...
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