【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及薄层色谱分析，尤其涉及一种鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法。
技术介绍
1、降香为豆科植物降香檀(dalbergiae odoriferae t.chen)树干和根的干燥心材。降香具有化瘀止血，理气止痛的功效，具有行气活血、止痛、止血的功效，古时降香主要用来治疗跌打损伤、金创出血、风湿痹痛等。目前降香主要用于心脑血管疾病，年需求量约300吨。降香不仅是传统的中药，还是上等红木家具、工艺品的原料。自然条件下降香心材形成周期较长，野生降香资源濒危，导致降香药材主要来源于红木市场的边角料，多种红木混杂严重。大量的伪品如印度黄檀，印度紫檀，海南黄檀，越南香枝等替代降香入药，致使降香质量受到影响，药效显著下降，用药安全受到威胁。
2、薄层色谱是鉴别中药真伪的有效方法之一。降香的主要成分是挥发油和黄酮类化合物。现行《中国药典》(2020年版)降香药材薄层色谱鉴别两步，采用两种展开系统和两种检视方法，分别鉴别挥发油和黄酮类成分，具体为:采用甲醇作为溶剂分别配制供试品溶液和对照药材溶液，然后照薄层色谱法(通则0502)试验，以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7：2：1)为展开剂，鉴别挥发油类成分；然后再照薄层色谱法(通则0502)试验，以甲苯-乙酸乙酯(2：1)为展开剂，鉴别黄酮类成分。上述两种展开系统进行分离，检视，操作过程较为繁琐。此外，展开剂中还使用了甲苯、三氯甲烷、乙醚等有害试剂。挥发油的检视方法是喷以1％香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1：9)的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在实际操作中操作者相同颜色的强弱进行定性
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，本专利技术提供的方法。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，包括以下步骤：
4、(1)将待测样品粉末和甲醇混合后，进行超声处理，经静置后，取上清液经微孔滤膜过滤，得到供试品溶液；
5、取降香对照药材，按照上述相同的方法，配制得到对照药材溶液；
6、(2)吸取所述步骤(1)得到供试品溶液和供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上的同一高度不同位置，形成点样原点，得到点样后gf254薄层板；
7、(3)以环己烷-乙酸乙酯-乙酸作为展开剂，放置于展开缸中，然后密封展开缸，进行预饱和处理，然后打开展开缸，将所述步骤(2)得到的点样后的gf254薄层板放入展开缸中，依次进行展开、取出和晾干，再置于365nm紫外光灯下进行第一检视，观察到供试品色谱和对照药材色谱；
8、其中，当所述待测样品粉末为降香时，所述供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
9、再向所述薄层板表面喷洒由香草醛硫酸溶液与无水乙醇组成的混合溶液，经加热，然后置于365nm紫外光灯下进行第二检视；
10、当时所述待测样品粉末为降香时，所述供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，实现鉴别降香和其混伪品。
11、优选地，所述步骤(1)中待测样品粉末的质量和甲醇的体积之比为1g：(7～13)ml。
12、优选地，所述步骤(1)中超声的功率为(300～500)w，超声的时间为28～48min。
13、优选地，所述步骤(2)中展开剂中环己烷、乙酸乙酯和乙酸的体积比为(5～7)：(3～5)：(0.05～0.15)。
14、优选地，所述步骤(2)中展开剂中环己烷、乙酸乙酯和乙酸的体积比为(5.5～6.5)：(3.5～4.3)：(0.08～0.12)。
15、优选地，所述步骤(3)中预饱和处理的时间为15～25min。
16、优选地，所述步骤(3)中当展开剂的前沿上行至距离点样原点6cm～10cm时结束展开，将gf254薄层板取出。
17、优选地，所述步骤(3)中香草醛硫酸溶液的香草醛的质量浓度为0.5～1.5％。
18、优选地，所述步骤(3)中香草醛硫酸溶液和无水乙醇的体积比为1：(8～10)。
19、优选地，所述步骤(3)中加热的温度为105℃，加热的时间为2～3min。
20、本专利技术提供了一种鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，通过改进展开系统，只需一种展开剂就可满足降香中挥发油和黄酮的同时鉴定，相较于中国药典是采用两种展开系统分别鉴别挥发油和黄酮，本专利技术的方法简化了操作步骤，缩短鉴别用时；本专利技术采用常见、无毒的环己烷、乙酸乙酯和乙酸作为展开剂，避免使用甲苯、三氯甲烷和乙醚等有毒有害试剂，实现有效分离挥发油和黄酮的同时，减少了有毒试剂的使用；本专利技术还提供了新的挥发油的检测方法，通过喷洒由香草醛硫酸溶液与无水乙醇组成的混合溶液，经加热后放置于365nm紫外光灯下检测，显示不同颜色的荧光斑点，克服了原药典方法(荧光斑点颜色相近)的依靠颜色的强弱而导致鉴别能力弱的问题。
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1.一种鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测样品粉末的质量和甲醇的体积之比为1g：(7～13)mL。
3.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声的功率为(300～500)W，超声的时间为28～48min。
4.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(2)中展开剂中环己烷、乙酸乙酯和乙酸的体积比为(5～7)：(3～5)：(0.05～0.15)。
5.根据权利要求4所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(2)中展开剂中环己烷、乙酸乙酯和乙酸的体积比为(5.5～6.5)：(3.5～4.3)：(0.08～0.12)。
6.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(3)中预饱和处理的时间为15～25min。
7.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其
8.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(3)中香草醛硫酸溶液的香草醛的质量浓度为0.5～1.5％。
9.根据权利要求1或8所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(3)中香草醛硫酸溶液和无水乙醇的体积比为1：(8～10)。
10.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热的温度为105℃，加热的时间为2～3min。
...【技术特征摘要】
1.一种鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测样品粉末的质量和甲醇的体积之比为1g：(7～13)ml。
3.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声的功率为(300～500)w，超声的时间为28～48min。
4.根据权利要求1所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(2)中展开剂中环己烷、乙酸乙酯和乙酸的体积比为(5～7)：(3～5)：(0.05～0.15)。
5.根据权利要求4所述的鉴别降香和其混伪品的薄层色谱方法，其特征在于，所述步骤(2)中展开剂中环己烷、乙酸乙酯和乙酸的体积比为(5.5～6.5)：(3.5～4.3)：(0.08～0.12)...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵祥升，魏建和，卢绍鹏，
申请(专利权)人：中国医学科学院药用植物研究所海南分所，
类型：发明
国别省市：
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