【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃，具体涉及一种生物基阻燃剂dopo-res及其制备方法、和应用。
技术介绍
1、环氧树脂(ep)作为一种常见的热固性聚合物，因其优异的耐腐蚀性、介电性、粘接性以及易加工的特点，被广泛应用于电子封装、生物化工、建筑材料，航空航天等领域。然而，未添加阻燃剂的ep复合材料受限于热稳定性差、易燃烧等缺点，并在燃烧时会释放烟雾以及有害物质，限制了其进一步的应用。为了提高ep的阻燃性能，添加传统的卤素阻燃剂已经无法满足人们追求绿色清洁的环保理念。所以，研究开发无卤阻燃剂来提高ep的阻燃性能，已经成为一个热点趋势。
2、近年来，由于传统卤素阻燃剂对人类健康和生态环境造成了许多负面影响，已经逐渐被淘汰而淡出历史舞台，而生物基阻燃剂作为一种非卤素环境友好型阻燃剂，具有可再生和绿色无毒的特点，符合可持续发展的理念。中国专利cn115594714a的专利文件，公开发表了“一种以植酸为底板的生物基阻燃剂绿色制备方法及应用”以植酸为原材料通过较为复杂的工艺制备了一种含有磷、氮等阻燃元素的生物质阻燃剂。中国专利cn110746646a以香草醛为主要原料，在通氮气下滴加二氯二甲基硅烷，进一步在二氯甲烷中反应得到中间体(i)，再通过与与氨基苯酚/伯氨基苯酚反应得到中间体(ii)，然后加入偶氮二异丁腈dopo，再添加中间体(ii)，最终获得生物质基阻燃剂。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种新的生物基阻燃剂dopo-res，该生物基阻燃剂dopo-res具有制备工艺简单、反
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种生物基阻燃剂dopo-res，所述生物基阻燃剂dopo-res的化学结构式为：
3、
4、本专利技术还提供一种生物基阻燃剂dopo-res的制备方法，其制备路线包括：
5、
6、所述制备方法包括以下步骤：
7、步骤(1)、在第一预设温度下，将dopo和有机溶剂搅拌均匀得到第一混合液，其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或者四氢呋喃；
8、步骤(2)、在第二预设温度下，将所述第一混合液、白藜芦醇和三乙胺搅拌均匀得到第二混合液；
9、步骤(3)、在搅拌状态和第三预设温度下，向所述第二混合液中缓慢滴入四氯化碳，反应第一预设时间后，再在搅拌状态和第四预设温度下，继续反应第二预设时间，直至反应完全得到反应液，所述反应液经后处理得到所述生物基阻燃剂dopo-res。
10、在一种具体的实施方式中，步骤(1)中所述第一预设温度为0～10℃；步骤(2)中所述第二预设温度为0～10℃。
11、在一种具体的实施方式中，步骤(3)中所述第三预设温度为0～8℃，第一预设时间为1h～3h，所述第四预设温度为室温，所述第二预设时间为16h～24h。在一种具体的实施方式中，步骤(1)中，所述dopo与所述有机溶剂的质量体积比为：(10～12)g:(40～60)ml。
12、在一种具体的实施方式中，步骤(2)中，所述白藜芦醇与三乙胺的质量比为(1～2)：(3.9～4.9)，所述白藜芦醇与dopo的质量比(3～4)：(11.2～12.2)。
13、在一种具体的实施方式中，步骤(3)中，所述四氯化碳与dopo的摩尔比为1：(1.1～1.5)。
14、在一种具体的实施方式中，所述后处理包括萃取、洗涤、旋转蒸馏和干燥。
15、在一种具体的实施方式中，萃取步骤所使用的萃取剂为0.1～1mol/l的盐酸；所述旋转蒸馏条件包括：旋转蒸馏温度为50～60℃，所述旋转蒸馏时间为0.5～2h。
16、本专利技术还提供一种生物基阻燃剂dopo-res的应用，所述生物基阻燃剂dopo-res用于制备阻燃环氧树脂；其中，所述生物基阻燃剂dopo-res为上文所述的生物基阻燃剂dopo-res；或者，所述生物基阻燃剂dopo-res由上文所述的制备方法制备得到。
17、在一种具体的实施方式中，所述阻燃环氧树脂的制备方法包括：在搅拌状态下，将环氧树脂升温至120～150℃，然后加入所述生物基阻燃剂dopo-res，搅拌均匀后，调节混合物体系温度至80～100℃；再加入固化剂4,4`-二氨基二苯基甲烷继续搅拌，直至新的混合物体系中没有块状固体；将由所述环氧树脂、所述生物基阻燃剂dopo-res和所述4,4`-二氨基二苯基甲烷组成的混合物料，倒入提前预热好的模具中，经两次干燥，得到阻燃环氧树脂，其中，以所述环氧树脂的质量为100％计，所述生物基阻燃剂dopo-res的加入量为所述环氧树脂的质量的1wt％～8wt％，所述4,4`-二氨基二苯基甲烷的加入量为所述环氧树脂的质量的23.8wt～25.8wt％。
18、在一种具体的实施方式中，前一次干燥的条件包括：干燥温度为100～120℃，干燥时间为2～4h；后一次干燥的条件包括：干燥温度为120～150℃，干燥时间为2～4h。
19、本专利技术的有益效果至少包括：
20、一、本专利技术提供的生物基阻燃剂dopo-res，简称dopr，所述dopr的结构中含有p元素和较多的苯环结构，使得高分子材料在燃烧过程中，快速促进聚合物成碳，隔绝氧气，捕捉自由基，对材料具有气相与凝聚相阻燃作用，从而提高了阻燃环氧树脂的阻燃性。
21、二、本专利技术提供的生物基阻燃剂dopo-res，首先使dopo与所述四氯化碳在0～8℃发生取代反应，再使取代反应的产物与白藜芦醇在室温下发生醚化反应，生成dopr，合成工艺简单，且合成条件温和，克服了现有阻燃效率差、制备工艺复杂的技术难题。
22、三、本专利技术的dopr生物基阻燃剂原料白藜芦醇可再生，且本身具有较高的热稳定性，与dopo阻燃剂阻燃中间体结合形成化合物，会给阻燃环氧树脂带来优异的阻燃性能，且具有低烟、无卤的特点，相比传统阻燃剂，于环境更加友好，符合可持续发展的理念。
23、四、将生物基阻燃剂dopo-res和环氧树脂混合制备阻燃环氧树脂，具有添加量少且阻燃效果好的优点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种生物基阻燃剂DOPO-Res，其特征在于，所述生物基阻燃剂DOPO-Res的化学结构式为：
2.一种生物基阻燃剂DOPO-Res的制备方法，其特征在于，其制备路线包括：
3.根据权利要求2所述的生物基阻燃剂DOPO-Res的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一预设温度为0～10℃；步骤(2)中所述第二预设温度为0～10℃。
4.根据权利要求3所述的生物基阻燃剂DOPO-Res的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第三预设温度为0～8℃，第一预设时间为1h～3h，所述第四预设温度为室温，所述第二预设时间为16h～24h。
5.根据权利要求2至4任一项所述的生物基阻燃剂DOPO-Res的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述DOPO与所述有机溶剂的质量体积比为：(10～12)g:(40～60)ml；步骤(2)中，所述白藜芦醇与三乙胺的质量比为(1～2)：(3.9～4.9)，所述白藜芦醇与DOPO的质量比(3～4)：(11.2～12.2)。
6.根据权利要求2至4任一项所述的生物基阻燃剂DOPO-Res的制备
7.根据权利要求2所述的生物基阻燃剂DOPO-Res的制备方法，其特征在于，所述后处理包括萃取、洗涤、旋转蒸馏和干燥。
8.根据权利要求2所述的生物基阻燃剂DOPO-Res的制备方法，其特征在于，萃取步骤所使用的萃取剂为0.1～1mol/L的盐酸；所述旋转蒸馏条件包括：旋转蒸馏温度为50～60℃，所述旋转蒸馏时间为0.5～2h。
9.一种生物基阻燃剂DOPO-Res的应用，其特征在于，所述生物基阻燃剂DOPO-Res用于制备阻燃环氧树脂；其中，所述生物基阻燃剂DOPO-Res为权利要求1所述的生物基阻燃剂DOPO-Res；或者，所述生物基阻燃剂DOPO-Res由权利要求2～8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述阻燃环氧树脂的制备方法包括：在搅拌状态下，将环氧树脂升温至120～150℃，然后加入所述生物基阻燃剂DOPO-Res，搅拌均匀后，调节混合物体系温度至80～100℃；再加入固化剂4,4`-二氨基二苯基甲烷继续搅拌，直至新的混合物体系中没有块状固体；将由所述环氧树脂、所述生物基阻燃剂DOPO-Res和所述4,4`-二氨基二苯基甲烷组成的混合物料，倒入提前预热好的模具中，经两次干燥，得到阻燃环氧树脂，其中，以所述环氧树脂的质量为100％计，所述生物基阻燃剂DOPO-Res的加入量为所述环氧树脂的质量的1wt％～8wt％，所述4,4`-二氨基二苯基甲烷的加入量为所述环氧树脂的质量的23.8wt～25.8wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种生物基阻燃剂dopo-res，其特征在于，所述生物基阻燃剂dopo-res的化学结构式为：
2.一种生物基阻燃剂dopo-res的制备方法，其特征在于，其制备路线包括：
3.根据权利要求2所述的生物基阻燃剂dopo-res的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一预设温度为0～10℃；步骤(2)中所述第二预设温度为0～10℃。
4.根据权利要求3所述的生物基阻燃剂dopo-res的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第三预设温度为0～8℃，第一预设时间为1h～3h，所述第四预设温度为室温，所述第二预设时间为16h～24h。
5.根据权利要求2至4任一项所述的生物基阻燃剂dopo-res的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述dopo与所述有机溶剂的质量体积比为：(10～12)g:(40～60)ml；步骤(2)中，所述白藜芦醇与三乙胺的质量比为(1～2)：(3.9～4.9)，所述白藜芦醇与dopo的质量比(3～4)：(11.2～12.2)。
6.根据权利要求2至4任一项所述的生物基阻燃剂dopo-res的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述四氯化碳与dopo的摩尔比为1：(1.1～1.5)。
7.根据权利要求2所述的生物基阻燃剂dopo-res的制备方法，其特征在于，所述后处理包括萃取、洗涤、旋转蒸...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，郑世浩，施式亮，胡永炜，康文东，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。