【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于视黄醇衍生物制备，具体涉及一种视黄醇衍生物的制备方法及其应用。
技术介绍
1、视黄醇(又称维生素a)，在体内可被乙醇脱氢酶氧化成视黄醛，再由乙醛脱氢酶氧化为视黄酸。进入皮肤后被视黄酸相关结合蛋白(cytosolic ra binding protein)从细胞外基质中摄取，输送至细胞核内，激活相关靶基因启动，引起基因的表达或者抑制，最终导致表皮和真皮结构与功能的改变。视黄酸具有多个交替的单、双键构型，可以与细胞多种ra受体结合，引起广泛的生理作用，视黄酸一般应用于医药领域。
2、化妆品领域一般采用视黄醇、视黄醛、视黄酯，一般常见的视黄醇酯类化合物包含视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、羟基频哪酮视黄酸酯和视黄醇视黄酸。其中视黄醛应用较少，而视黄醇和视黄酯被广泛使用，在抗衰老、祛痘、美白和抗氧化等方面具有显著的功效。但依然存在稳定性的问题。
3、视黄醇作为一类多烯醇类化合物，存在多个高化学反应活性双键，对光、热均具有很大的敏感性。因此，如何改善视黄醇的光热稳定性成为一大研究热点。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服视黄醇光热稳定性较差的问题，进而提供一种视黄醇衍生物的制备方法及其应用。
2、为了解决上述问题，本专利技术方案如下：
3、一种视黄醇衍生物的制备方法，包括如下步骤：
4、1)将羟乙基纤维素粉末、水、无机酸和氧化剂混合，加热反应，反应结束后降温，过滤，洗涤，干燥，得到氧化处理后的纤维素
5、2)将视黄醇粉末和羟基硅油进行混合搅拌，搅拌结束后过滤，得到羟基硅油包覆的视黄醇；
6、3)将氧化处理后的纤维素、羟基硅油包覆的视黄醇、催化剂和第一有机溶剂混合，加热反应，反应结束后将反应液进行超声处理，超声处理结束后过滤，滤液浓缩用第二有机溶剂萃取，萃取液干燥，得到所述视黄醇衍生物。
7、在一个可选的实施方式中，所述羟乙基纤维素粉末、水、无机酸和氧化剂的质量比为100：(200-400)：(5-20)：(100-140)。
8、在一个可选的实施方式中，所述无机酸选自硫酸溶液，硫酸溶液的质量分数为30-45％；
9、所述氧化剂选自高锰酸钾。
10、在一个可选的实施方式中，步骤1)所述加热反应温度为160-220℃，优选的加热反应温度为180℃，加热反应时间为1-5h。
11、在一个可选的实施方式中，步骤1)反应结束后降温至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤水呈无色，干燥，得到氧化处理后的纤维素。
12、在一个可选的实施方式中，羟乙基纤维素粉末与高锰酸钾的摩尔比为1:(0.03-1.1)，优选1:0.1。此外，羟乙基纤维素粉末与高锰酸钾在使用前可以先进行干燥处理，例如在60-160℃烘箱干燥24h，优选在120℃干燥24h。
13、在一个可选的实施方式中，所述视黄醇粉末和羟基硅油的质量比为100：(150-250)；
14、步骤2)中搅拌速率为150-300rpm，搅拌时间为0.5-3h。
15、本专利技术不对羟基硅油的分子量做具体限定，可选的，羟基硅油的分子量为300-500。
16、在一个可选的实施方式中，所述氧化处理后的纤维素、羟基硅油包覆的视黄醇、催化剂和第一有机溶剂的质量比为(80-120)：(80-120)：(8-15)：(200-400)。
17、在一个可选的实施方式中，步骤3)所述加热反应温度为45-60℃，加热反应时间为1-5h；
18、所述超声处理时超声功率为100-500w，优选地，超声功率为300w，超声时间为0.5-3h。本专利技术对超声温度不做具体限定，可以为0-40℃，如不限定即为在常温下进行超声。
19、在一个可选的实施方式中，所述氧化处理后的纤维素与羟基硅油包覆的视黄醇的质量比为1:(1-5)，优选为1:3。
20、在一个可选的实施方式中，第一有机溶剂在加入前可以采用高锰酸钾蒸馏，馏分加入分子筛，保存在干燥试剂瓶或烧瓶中。
21、在一个可选的实施方式中，步骤3)中过滤为本领域常规过滤步骤。该过滤步骤也可以采用透析或者超滤膜超滤的方式进行，例如采用截留分子量为100-1000da，优选300da的滤膜进行超滤。
22、在一个可选的实施方式中，所述催化剂选自碳酸钾、碳酸钠中的至少一种；
23、所述第一有机溶剂选自丙酮、四氯化碳、四氢呋喃中的至少一种；
24、所述第二有机溶剂选自丙酮、二氯甲烷中的至少一种。
25、本专利技术还提供一种上述所述的制备方法制备得到的视黄醇衍生物在化妆品中的应用。
26、本专利技术技术方案，具有如下优点：
27、本专利技术提供的视黄醇衍生物的制备方法，首先采用氧化剂对羟乙基纤维素粉末进行氧化处理，使其在纤维素上形成羧基等活性基团，然后将视黄醇粉末和羟基硅油进行混合，使视黄醇表面包覆羟基硅油，之后将氧化处理后的纤维素、羟基硅油包覆的视黄醇、催化剂和有机溶剂混合，加热反应，利用纤维素上的羧基与羟基硅油和视黄醇上的羟基进行反应键连，纤维素和硅油上的高分子链缠绕作用可以遮蔽光照对视黄醇的影响，由于空间位阻的影响，视黄醇的构型被固定在纤维素长链上，同时结合视黄醇的外层硅油保护，在双重保护下，大大提升了视黄醇的光热稳定性。此外，羟乙基纤维素还可以起到缓释视黄醇的作用，给皮肤建立免疫耐受的时间，制备的视黄醇衍生物即使被生物酶作用产生视黄酸，构型种类减少，减少过敏反应。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种视黄醇衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟乙基纤维素粉末、水、无机酸和氧化剂的质量比为100：(200-400)：(5-20)：(100-140)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自硫酸溶液，硫酸溶液的质量分数为30-45％；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述加热反应温度为160-220℃，加热反应时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)反应结束后降温至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤水呈无色，干燥，得到氧化处理后的纤维素。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述视黄醇粉末和羟基硅油的质量比为100：(150-250)；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化处理后的纤维素、羟基硅油包覆的视黄醇、催化剂和第一有机溶剂的质量比为(80-120)：(80-120)：(8-15)：(200-400)。
8.根据权利
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自碳酸钾、碳酸钠中的至少一种；
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的视黄醇衍生物在化妆品中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种视黄醇衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟乙基纤维素粉末、水、无机酸和氧化剂的质量比为100：(200-400)：(5-20)：(100-140)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自硫酸溶液，硫酸溶液的质量分数为30-45％；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述加热反应温度为160-220℃，加热反应时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)反应结束后降温至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤水呈无色，干燥，得到氧化处理后的纤维素。
【专利技术属性】
技术研发人员：彭柏儒，罗利梅，马穗丽，
申请(专利权)人：广州柏为科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。