一种ＺｎＯ纳米粉末的超声波球磨制备方法技术

一种ＺｎＯ纳米粉末的超声波球磨制备方法，是在超声波环境下球磨金属锌，然后，对球磨液进行抽滤，将滤渣真空低温烘干，即得到纯ＺｎＯ纳米粉末。本发明专利技术利用超声波场和机械力场的有机耦合，采用有超声波作用下的球磨工艺，使金属Ｚｎ直接一步转化为单相的纯的ＺｎＯ纳米粉末。该法首次将超声波场和机械力场有机耦合，成功制备出了ＺｎＯ纳米粉末，属于物理方法和化学方法的有机结合，制备过程不需要添加其他任何催化剂、细化剂和其他有机反应溶剂，具有工艺简单、设备便宜，操作简单，原料易得，环保无污染，产品纯度高，成本低，能耗小等优点，具有非常好的产业化前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种ZnO纳米粉末的制备方法，特别是指；涉及金属氧化物纳米粉末制备

技术介绍
纳米氧化锌是由极细晶粒组成的、特征维度尺寸为纳米数量级(1 lOOnm)的无机粉体材料，与一般尺寸的氧化锌相比，纳米尺寸的氧化锌具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，因而它具有许多独特的或更优越的性能，如无毒性、非迁移性、荧光性、压电性、吸收散射紫外能力等。这些特性的存在进一步推广了氧化锌的应用，例如用作气体传感器、变阻器、紫外屏蔽材料、高效光催化剂等。 球磨法制备ZnO纳米粉末是本领域的公知常识，通常是在一定的球料比及一定的转速条件下，通过一定时间的球磨，得到ZnO+Zn(OH)2纳米粉末的混合物，其重量比大约为ZnO : Zn(0H)2 = 7 : 3。然后，将其混合物加热，Zn (OH)2分解为ZnO和H20蒸汽，最终得到纯度较高的ZnO纳米粉末；采用这种方法制备的ZnO纳米粉末，因加热过程，导致纳米ZnO粉末长大，从而，影响最终产物ZnO纳米粉末的纳米性能及粉末尺寸的纳米量级，限制了ZnO纳米粉末的使用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、所生产的产品纯度高、成本低、能耗小、绿色环保的ZnO纳米粉末的超声波球磨制备方法。 本专利技术-一 ，包括下述步骤 第一步在球磨桶内设置与外接超声波发生器电连接的超声波能量转换器； 第二步取金属锌，磨球，按球料比(30 60) :1置于球磨桶内，加入球、料总重量40 60%的球磨液； 第三步向球磨桶中的超声波能量转换器输入超声波，同时，启动球磨机进行球磨； 第四步抽样检测，粉末粒度达到工艺设计要求时，停止球磨； 第五步抽滤，将滤渣真空低温烘干，即得到纯ZnO纳米粉末。 本专利技术中，所述超声波能量转换器设置在球磨桶底部。本专利技术第二步中，所述金属锌为1 3mm的锌粒，磨球直径为8-12cm。 本专利技术中，所述球磨桶为不锈钢球磨桶。 本专利技术中，所述球磨液为去离子水。 本专利技术第三步中，所述超声波频率为20 60KHz，功率密度为0. 56 2. 26W/cm2 ;所述球磨机转速为150-450r/min。 本专利技术第五步中，真空低温烘干温度为30 5(TC，真空度为10—1 10—2Pa。 本专利技术由于采用上述工艺方法，利用了超声波具有的一系列力学、热学、电磁学和化学的超声效应，如机械效应、空化作用、热效应、化学效应的综合作用，当超声波在水溶液中传播时，在溶液变薄或有负压的区域，由于超声波的化学效应和机械效应的共同作用，在Zn和H20的混合液中产生大量的空化气泡，空化气泡不断的运动、长大然后溃陷；当空化气泡溃陷时，在Zn的表面产生局部的高温高压，在非常短的时间里能达到5000K和500atm，使H20分解，产生了 H+和OH—的自由基，同时可合成H202和超临界水，使得溶液的pH值下降，其具体反应方程式表示如下 H20+B —H++OH— (1) OH—+0H—+B — H202 (2) 式中，B代表超声波。 由反应式(1)、 (2)可知，在加有超声波的球磨桶中，由于超声波参与了反应，使溶液中有多余的H+ ;由于在没有加超声波作用的条件下球磨Zn片时，必然产生Zn(OHh，使溶液呈碱性；因此，当球磨过程中有超声波参与而产生了多余的H+时，将使得溶液的pH值降低，更接近中性。根据前期研究可知，溶液从碱性越接近中性越有利于Zn (OH) 2转变为ZnO。当溶液中的Zn(OH)2含量越低时，溶液的pH值越低，越有利于ZnO的生成。这样在有超声波作用下，形成了 一个有利于ZnO形成的可利循环。最后在有超声波作用的固液反应球磨条件下，纯的单相的纳米ZnO粉末得以形成。 综上所述，本专利技术利用超声波场和机械力场的有机耦合，采用有超声波作用下的球磨工艺，使金属Zn直接一步转化为单相的纯的ZnO纳米粉末。该法首次将超声波场和机械力场有机耦合，成功制备出了 ZnO纳米粉末，属于物理方法和化学方法的有机结合，制备过程不需要添加其他任何催化剂、细化剂和其他有机反应溶剂，具有工艺简单、设备便宜，操作简单，原料易得，环保无污染，产品纯度高，成本低，能耗小等优点，具有非常好的产业化前景。附图说明 附图1为本专利技术实施例1球磨金属锌40小时后制备的ZnO粉末的XRD图谱。 附图2为本专利技术实施例1球磨金属锌40小时后制备的ZnO粉末的TEM照片。 附图3为本专利技术实施例2球磨金属锌25小时后制备的ZnO粉末的XRD图谱。 附图4为本专利技术实施例2球磨金属锌25小时后制备的ZnO粉末的TEM照片。 附图5为本专利技术实施例3球磨金属锌20小时后制备的ZnO粉末的XRD图谱。 附图6为专利技术实施例3球磨金属锌20小时后制备的ZnO粉末的TEM照片。 附图7为本专利技术实施例4球磨金属锌15小时后制备的ZnO粉末的XRD图谱。 附图8为本专利技术实施例4球磨金属锌15小时后制备的ZnO粉末的TEM照片。具体实施例方式实施本专利技术时，首先在内径为150mm，壁厚3mm的不锈钢球磨桶底部安装好超声波能量转换器，将外设的超声波发生器与所述的超声波能量转换器电连接；超声波发生器的超声波频率为20-60KHz，功率为100-400W，根据工艺设计，实施下述四种具体工艺 实施例1 首先，取平均粒径为1 3mm金属锌粒40克，直径为8cm的磨球1200克，球料比为30 : 1，置于球磨桶内，加入球、料总重量40%的去离子水作为球磨液；然后，向球磨桶中的超声波能量转换器输入频率为60KHz，功率密度为0. 56W/cm2的超声波，同时，启动球磨机，控制转速为150r/min进行球磨；40小时后，抽样检测，粉末粒度达到了工艺设计要求，停止球磨；抽滤，将滤渣在30°C ，真空度为10—中a下，烘干，即得到纯ZnO纳米粉末。经检测，所得ZnO纳米粉末的粒度达100nm —下，纯度达到100%，见表1。 表1<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例2 首先，取粒径为1 3mm金属锌粒40克，直径为10cm的磨球1600克，球料比为40 : 1，置于球磨桶内，加入球、料总重量50%的去离子水作为球磨液；然后，向球磨桶中的超声波能量转换器输入频率为40KHz，功率密度为1. 12W/cn^的超声波，同时，启动球磨机，控制转速为250r/min进行球磨；25小时后，抽样检测，粉末粒度达到了工艺设计要求，停止球磨；抽滤，将滤渣在40°C ，真空度为10—2Pa下，烘干，即得到纯ZnO纳米粉末。经检测，所得ZnO纳米粉末的粒度达50nm以下，纯度达到100%，见表2。 表2<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例3 首先，取粒径为1 3mm金属锌粒40克，直径为12cm的磨球2000克，球料比为50 : 1，置于球磨桶内，加入球、料总重量50%的去离子水作为球磨液；然后，向球磨桶中的超声波能量转换本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＺｎＯ纳米粉末的超声波球磨制备方法，包括下述步骤：第一步：在球磨桶内设置与外接超声波发生器电连接的超声波能量转换器；第二步：取金属锌，磨球，按球料比（３０～６０）∶１置于球磨桶内，加入球、料总重量４０～６０％的球磨液；第三步：向球磨桶中的超声波能量转换器输入超声波，同时，启动球磨机进行球磨；第四步：抽样检测，粉末粒度达到工艺设计要求时，停止球磨；第五步：抽滤，将滤渣置于真空度为：１０－１～１０－２Ｐａ的真空容器中真空低温烘干，即得到纯ＺｎＯ纳米粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鼎，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]