一种酶解木质素陶瓷的制造方法技术

一种酶解木质素陶瓷的制造方法，它涉及木质素陶瓷的制造方法。它解决了现有采用由木质材料浸渍酚醛树脂后在无氧条件下高温烧结制备木陶瓷的制造过程中酚醛树脂会给人体带来毒害以及制造成本高的问题。方法：一、将酶解木质素和氢氧化钠水溶液搅拌反应，然后加入甲醛，反应后降温，得改性酶解木质素；二、将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素搅拌混合均匀，干燥后得木质素粉末并铺装于模具中，压制后得木质素粉末成型坯体；三、将木质素粉末成型坯体置于真空烧结炉中，烧结后降温，即得酶解木质素陶瓷。本发明专利技术制造过程中无需使用酚醛树脂，既无需消耗来源于石油化工的苯酚，生产成本降低４０％，且避免了苯酚给人体带来的毒害。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及木陶瓷的制造方法。
技术介绍
随着人们对环境的重视，新型生态环境材料成为世人关注的焦点。利用废弃可再 生的生物资源制备高性能的新材料，逐步减少不可再生资源的消耗，对于保护地球环境具 有重大意义。很多国家都在研究木质废弃物再利用和由木质材料衍生新材料，木陶瓷就是 基于这种"利用废材料，创生高性能新材料"的思想而开发出的一种新材料。木陶瓷最初是 在上世纪90年代由日本学者提出的，是一种利用废弃的生物质材料浸渍固化剂(如酚醛树 脂、呋喃树脂)，干燥后在真空(或氮气保护)下高温焙烧而成的新型多孔碳材料，在力学、 热学、电磁学和摩擦学等方面具有优异的特性，广泛用作电极、发热体、刹车衬里、功能材料 和结构材料等。 目前木陶瓷的制造过程主要是由木质材料浸渍酚醛树脂后在无氧条件下高温烧 结制备，酚醛树脂的合成原料苯酚来源于石油化工，苯酚价格高且对人体有毒(如可被吸 入、食入或经皮吸收，对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能， 吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等；误服引起消化道灼伤，出现烧 灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝 或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭；眼接触可致灼伤；可经灼伤皮肤吸收， 经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭)，而合成的酚醛树脂有游离酚存在，所以当采用由木 质材料浸渍酚醛树脂后在无氧条件下高温烧结制备木陶瓷的制造过程中会给人体带来毒 害，且制造成本高。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有采用由木质材料浸渍酚醛树脂后在无氧条件下高温 烧结制备木陶瓷的制造过程中酚醛树脂会给人体带来毒害以及制造成本高的问题，而提供 。 酶解木质素陶瓷的制造方法按以下步骤进行一、按质量比10 200 : l将酶解 木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在30 65t:下搅拌反应10min，然后加入质量 浓度为37%的甲醛，在50 IO(TC下反应0. 5h 5h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量 比l : 0 IO将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅 拌混合均匀，然后在20 105t:下干燥至含水率为15%以下，得木质素粉末并铺装于模具 中，在1 30MPa的条件下压制1 5min，得木质素粉末成型坯体；三、将木质素粉末成型坯 体置于真空烧结炉中，抽真空至绝压在104Pa以下，以l(TC /min的升温速度加热至120°C， 保温10min，然后以2 10°C /min的升温速度加热至600 2000°C ，保温Oh 3h后降温， 即得到酶解木质素陶瓷；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为2 50 : 1 的量加入。3 本专利技术提供了一种以酶解木质素为基本原料，加以改性后制造酶解木质素陶瓷， 制造过程中无需使用酚醛树脂，即无需消耗来源于石油化工的苯酚，生产成本降低40 % ，且 避免了苯酚给人体带来的毒害。本专利技术生产工艺简单，产品具有优良的力学强度。具体实施例方式具体实施方式一 本实施方式酶解木质素陶瓷的制造方法按以下步骤进行一、 按质量比10 200 : 1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在30 65°CT 搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在50 IO(TC下反应0. 5h 5h后降 温，得改性酶解木质素；二、按质量比1 : 0 IO将改性酶解木质素与造纸工业木质素或 者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在20 105t:下干燥至含水率为15% 以下，得木质素粉末并铺装于模具中，在1 30MPa的条件下压制1 5min，得木质素粉末 成型坯体；三、将木质素粉末成型坯体置于真空烧结炉中，抽真空至绝压在104Pa以下，以 l(TC /min的升温速度加热至120。C，保温10min，然后以2 l(TC /min的升温速度加热至 600 200(TC，保温Oh 3h后降温，即得到酶解木质素陶瓷；其中步骤一中甲醛按着酶解 木质素和甲醛的质量比为2 50 : l的量加入。 本实施方式中酶解木质素为以植物纤维为原料发酵生产燃料乙醇后的剩余木质素。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比 20 180 : 1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在35 6(TC下搅拌反应 10min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比 50 : l将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在45t:下搅拌反应10min。其它 步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比 100 : l将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在55t:下搅拌反应10min。其它 步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式二、三或四不同的是步骤一中在 60 9(TC下反应lh 4h后降温。其它步骤及参数与具体实施方式二、三或四相同。 具体实施方式六本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中在8(TC下反 应2h后降温。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中按质量比 1:1 8将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混 合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。 具体实施方式八本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中按质量比i:5将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式七或八不同的是步骤二中造纸工业 木质素为硫酸盐木质素、碱木质素或木质素磺酸盐。其它步骤及参数与具体实施方式七或 八相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤二中混合均匀采 用直接在粉末状态下混合；或者采用加入水后混合，水按反应器中木质素与水的体积比为 1 : 0.5 5的量加入。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 本实施方式反应器中木质素为按质量比1 : 0 10将改性酶解木质素与造纸工 业木质素或者酶解木质素的混合。具体实施方式i^一 本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤二中在30 9(TC下干燥至含水率为10%。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。 具体实施方式十二 本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤二中在85°CT 干燥至含水率为6%。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式十二或十二不同的是步骤三中保 温10min，然后以8°C /min的升温速度加热至IOO(TC，保温lh后降温。其它步骤及参数与具体实施方式十二或十二相同。具体实施方式十四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中木质素粉末 成型坯体还可以置于烧结炉中，充入氮气至压力为常压，然后以1 10°C /min的升温速度 加热至600 2500°C ，保温Oh 3h后降温，即得到酶解木质素陶瓷。其它步骤及参数与具 体实施方式一相同。具体实施方式十五本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤三中木质素 粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酶解木质素陶瓷的制造方法，其特征在于酶解木质素陶瓷的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比１０～２００∶１将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在３０～６５℃下搅拌反应１０ｍｉｎ，然后加入质量浓度为３７％的甲醛，在５０～１００℃下反应０．５ｈ～５ｈ后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比１∶０～１０将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在２０～１０５℃下干燥至含水率为１５％以下，得木质素粉末并铺装于模具中，在１～３０ＭＰａ的条件下压制１～５ｍｉｎ，得木质素粉末成型坯体；三、将木质素粉末成型坯体置于真空烧结炉中，抽真空至绝压在１０４Ｐａ以下，以１０℃／ｍｉｎ的升温速度加热至１２０℃，保温１０ｍｉｎ，然后以２～１０℃／ｍｉｎ的升温速度加热至６００～２０００℃，保温０ｈ～３ｈ后降温，即得到酶解木质素陶瓷；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为２～５０∶１的量加入。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李淑君，陶毓博，郭国万，刘威，赵小敏，杨冰冰，张忠飞，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]