【技术实现步骤摘要】
本专利技术为天然产物化学，具体为天然产物有效成分的提取、分离及制备工艺领域，尤其涉及从薰鲁香药材中提取、分离含量丰富且具有药理活性的4个甘遂烷型三萜类化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、薰鲁香（mastic）是漆树科（anacardiaceae）黄连木属（ pistacia lentiscusl.）植物粘胶乳香树的树干经切伤后流出的无色、半透明天然树脂，别名洋乳香。
2、国内外学者从植物化学、药理学等方面对薰鲁香进行了系统研究，发现了其中160余个化学成分，主要包括天然聚合物、单萜、倍半萜、三萜和多酚类化合物，并表明薰鲁香粗提物和部分单体化合物具有抗菌、抗炎、抗溃疡、抗癌和肝脏保护等活性。
3、薰鲁香临床使用安全性高，副作用小，成人连续服用薰鲁香（2g/d）3个月未见不良反应，其单独或配伍使用治疗腹泻及溃疡性结肠炎效果良好。
4、目前，现有技术对薰鲁香中含有的化学成分的研究较少，如何从薰鲁香中分离得到有效的化学成分具有重大意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种甘遂烷型三萜类化合物及其制备方法和应用。
2、本专利技术的技术解决方案如下：
3、第一方面，本专利技术提供甘遂烷型三萜类化合物，具有至少一个如下所示的结构式：
4、。
5、第二方面，本专利技术提供权利要求1所述的甘遂烷型三萜类化合物的制
6、以薰鲁香为原料，采用含甲醇和乙酸乙酯的混合液浸提，除去不溶性杂质和下层褐色油状物，滤液减压浓缩，得到浸膏；
7、将所述浸膏通过正相硅胶柱色谱法和/或mci柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及半制备高效液相色谱法进行分离，得到如式i、式ⅱ、式ⅲ和式ⅳ所示的甘遂烷型三萜类化合物。
8、可选地，在将所述浸膏通过正相硅胶柱色谱法和/或mci柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离之前，所述制备方法还包括以下步骤：
9、将所述浸膏用质量浓度为4~6%的 na2co3水溶液分散后用乙酸乙酯萃取4~6次，合并乙酸乙酯相；用质量浓度为4~6%的 na2co3水溶液反萃取1~3次，将乙酸乙酯相减压浓缩，得到中性部分浸膏；合并水相，用稀盐酸酸化至ph = 2~3，继续用乙酸乙酯萃取4~6次，将乙酸乙酯相减压浓缩，得到酸性部分浸膏。
10、可选地，在将所述浸膏通过正相硅胶柱色谱法和/或mci柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离之前，所述制备方法还包括以下步骤：
11、将所述浸膏分散于水中，用石油醚萃取4~6次，合并石油醚相减压浓缩，得到石油醚萃取浸膏和水相；将水相用乙酸乙酯萃取4~6次，合并乙酸乙酯相减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取浸膏。
12、可选地，所述正相硅胶柱色谱法为加压柱色谱，填料为300-400目正相硅胶，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯系统，体积比14~16:1等度洗脱；
13、所述mci柱色谱法为加压柱色谱，填料为mci小孔树脂，洗脱剂为体积浓度为80%~100%的甲醇水溶液梯度洗脱；
14、所述反相柱色谱法为加压柱色谱，填料为反相c18硅胶，洗脱剂为体积浓度为80%~100%的甲醇水溶液梯度洗脱。
15、可选地，所述混合液的用量为薰鲁香体积的45~55倍，所述甲醇和所述乙酸乙酯的体积比为2~4:1，所述浸提的时间为1~3天。
16、可选地，所述制备方法还包括以下步骤：
17、将分离后的产物通过薄层色谱法和高效液相色谱法进行跟踪检测。
18、可选地，所述薄层色谱法中展开剂为石油醚：乙酸乙酯 = 体积比 3~5:1，所述甘遂烷型三萜类化合物的比移值 rf在0.15 - 0.25之间，紫外暗箱中254 nm、365 nm下均无吸收，10%硫酸乙醇显色后均呈现玫红色斑点。
19、可选地，所述高效液相色谱法检测中使用agilent sb-c18色谱柱，粒径5 μm，规格4.6×250mm，流动相为乙腈水系统，流速0.75 ml/min，方法：0-15 min，90%-100%乙腈；15-35 min，100%-100%乙腈；35-36 min，100%-90%乙腈；36-42 min，90%-90%乙腈，如式i、式ⅱ、式ⅲ和式ⅳ所示的甘遂烷型三萜类化合物的保留时间 tr分别为31.5 min、34.2 min、20.6min和21.6 min，如式i、式ⅱ、式ⅲ和式ⅳ所示的甘遂烷型三萜类化合物的紫外最大吸收λmax分别为213.7 nm、209.8 nm、212.2 nm、207.5 nm。
20、可选地，所述高效液相色谱法检测中使用日立primaide型高效液相色谱仪，搭载1210四元溶剂管理系统、1220自动进样系统、1230柱温管理单元和1430二极管阵列检测系统。
21、第三方面，本专利技术提供上述的甘遂烷型三萜类化合物或如上述的制备方法得到的甘遂烷型三萜类化合物在制备抗炎药物中的应用。
22、可选地，本专利技术提供上述的甘遂烷型三萜类化合物在制备治疗胃肠道炎症疾病药物中的应用。
23、可选地，本专利技术提供如式ⅲ所示的甘遂烷型三萜类化合物在制备治疗炎症性肠病药物中的应用。
24、本专利技术至少具有以下有益效果之一：
25、1、本专利技术以薰鲁香为原料，用溶剂提取、酸碱法处理、不同极性溶剂萃取、正相和反相硅胶柱色谱法、mci柱色谱法以及半制备高效液相色谱法中的三种或四种方式进行分离得到4个含量较为丰富的甘遂烷型三萜类化合物，化合物i为(3 s)-3-acetoxy-7,24( z)-dien-26-oic acid，化合物ⅱ为(3 s)-3-acetoxy-8,24( z)-dien-26-oic acid，化合物ⅲ为masticadienonic acid，化合物ⅳ为anwuweizonic acid。
26、2、本专利技术分离的4个甘遂烷型三萜类化合物对raw264.7细胞的细胞毒性以及在体外抑制raw264.7细胞中no生成抑制活性的测试结果。结果表明：从薰鲁香中分离得到的4个甘遂烷型三萜对raw264.7细胞无明显细胞毒性，不同程度的抑制raw264.7细胞中no的产生，因此，可用于制备抗炎药物。
27、3、本专利技术分离的化合物ⅲ通过抑制nf-κb和mapk信号通路，减少促炎细胞因子来抑制系统炎症，还能通过激活nrf2通路和上调紧密连接蛋白而表现出屏障保护特性。因此，从薰鲁香中分离出的化合物ⅲ可以作为一种很有前途的治疗药物，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.甘遂烷型三萜类化合物，其特征在于，具有至少一个如下所示的结构式：
2.如权利要求1所述的甘遂烷型三萜类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在将所述浸膏通过正相硅胶柱色谱法和/或MCI柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离之前，所述制备方法还包括以下步骤：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在将所述浸膏通过正相硅胶柱色谱法和/或MCI柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离之前，所述制备方法还包括以下步骤：
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合液的用量为薰鲁香体积的45~55倍，所述甲醇和所述乙酸乙酯的体积比为2~4:1，所述浸提的时间为1~3天。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
<...【技术特征摘要】
1.甘遂烷型三萜类化合物，其特征在于，具有至少一个如下所示的结构式：
2.如权利要求1所述的甘遂烷型三萜类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在将所述浸膏通过正相硅胶柱色谱法和/或mci柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离之前，所述制备方法还包括以下步骤：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在将所述浸膏通过正相硅胶柱色谱法和/或mci柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离之前，所述制备方法还包括以下步骤：
5.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，安学瑞，于雪慧，王俊龙，张莉，袁涛，
申请(专利权)人：伊犁师范大学，
类型：发明
国别省市：
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